工业废水 总硝基化合物的测定 分光光度法.PDF

1 FHZHJSZ0001 工业废水 总硝基化合物的测定 分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0001 工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 本方法适用于梯恩梯生产废水中三硝基化合物以 246三硝基甲苯计和一硝基化合 物二硝基化合物以 24二硝基甲苯计总和的测定 本法所测定的硝基化合物系指采用亚硫酸纳氯代十六烷基吡啶 二乙氨基乙醇简称 CPC 法测定废水中三硝基化合物以 246三硝基甲苯计采用锌粉还原亚硝酸钠 重氮化N甲萘乙烯二盐酸盐简称锌粉还原法测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物 以 24二硝基甲苯计认为两者之和接近总硝基化合物的浓度 第一篇 三硝基化合物的测定C P C 法 1 原理 2 4 6三硝基甲苯 TNT等三硝基化合物在亚硫酸钠氯代十六烷基吡啶二乙氨 基乙醇溶液中生成灵敏的有色加成化合物在 465nm 的波长下测定吸光度计算其浓度以 TNT计 2 试剂 本方法所使用的试剂除指明者外均为分析纯 2.1 亚硫酸钠50g/L有效期为三天 2.2 氯代十六烷基吡啶3g/L以 CPC 表示 2.3 二乙氨基乙醇330g/L以 DEAE 表示有效期为两天 2.4 浓硫酸比重 1.84 2.5 硫酸溶液1.35mol/L取 7.5mL 浓硫酸2.4用水稀释至 100mL 2.6 246三硝基甲苯标准溶液准确称取入 10.0mg精确至 0.0002g246 三硝基 甲苯标准样品加浓硫酸 23mL使完全溶解后移入 1000mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻 度此溶液 1mL 相当于含有 10g 246三硝基甲苯 3 仪器 除一般通用化学分析仪器外应具备 3.1 分光光度汁 3.2 具塞刻度比色管25mL 4 操作步骤 4.1 标准工作曲线的绘制 分别吸取标准溶液 00.51.03.05.07.0mL 于 25mL 比色管中稀释至 10mL 后 加入 7.5硫酸溶液 2.0mL摇匀后加入 5亚硫酸钠溶液 1.5mL摇匀加入 0.3氯代十六 烷基吡啶溶液2mL 和33二乙氨基乙醇溶液2mL, 稀释至25mL 摇匀后用 lcm比色皿以蒸馏 水调零在波长 465nm 下测定吸光度纵坐标为吸光度横坐标为 246 三硝基甲苯含 量g取 3 次平均值回归法计算绘制标准工作曲线 4.2 水样的测定 取一定量的水样根据含量确定取样体积小于 10mL 时应稀释至 10mL按标准工作曲 线相同操作步骤加入试剂显色后测定吸光度 5 结果计算 三硝基化合物浓度以 246三硝基甲苯计按式1计算 1 / V m lmg三硝基化合物 2 式中 m由被测水样的吸光度在标准工作曲线查得的 246三硝基甲苯含量g V水样体积mL 6 测定误差 废水浓度小于 1.0mg/L 时允许相对误差不大于 10废水浓度大于 1.0mg/L 时相对 误差不大于 5 7. 注意事项 7.1 当废水色度较大时可取同样体积水样用水稀释至 25mL 作为空白以抵消色度的影 响 7.2 当水样酸度很大而且取水样体积较大时可减少加入硫酸的数量以保持显色后溶液 的 pH 等于 7.09.0 为宜 7.3 当水样中有可见悬浮物时应过滤后再测定 如水样浓度很大可稀释后测定 8 参考文献 GB 4918-85 第二篇 一硝基化合物二硝基化合物的测定 1 原理 在强酸性介质中芳香族一硝基化合物二硝基化合物可被锌粉还原成氨基化合物加 入亚硝酸纳进行重氮化反应生成重氮化合物多余的亚硝酸根用氨基磺酸铵除去再加入 N甲萘乙烯二胺二盐酸盐与重氮化合物偶合生成紫红色的偶氮化合物 2 试剂 本方法所使用的试剂除指明者外均为分析纯 2.1 盐酸11比重 l.19 2.2 亚硝酸钠5g/L有效期为二天 2.3 锌粉 2.4 浓硫酸比重 1.84 2.5 氨基磺酸铵25g/L有效期为一周 2.6 N甲萘乙二胺二盐酸盐10g/L有效期为三天 2.7 24二硝基甲苯标准溶液准确称取 10.0mg精确至 0.0002g24二硝基甲苯标准 样品加硫酸 23mL使完全溶解后移入 1000mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度此溶 液 1mL 相当于含有 10.0g 24二硝基甲苯 3 仪器 除一般通用化学分析仪器外应具备 3.1 分光光度计 3.2 具塞刻度比色管 4 操作步骤 4.1 标准工作曲线的绘制 分别取 00.51.01.52.02.5mL 标准溶液于 25mL 比色管中加锌粉 0.2g稀释至 3mL加入 11 盐酸 3mL再滴加 2硫酸铜 l滴反应 30min后过滤到另一支比色管中 以每次 23mL 蒸馏水洗涤比色管及漏斗 35 次过滤洗涤后溶液总体积不超过 20mL将此 比色管放在冷水中1015冷却加入亚硝酸纳溶液 1.5mL振摇混匀后放置 5min加入氨 基磺酸铵 2.5mL振摇 23 次放置 5min 后加入 0.5mLN 甲萘乙二胺二盐酸盐用蒸馏 水准确稀释至 25mL混匀放置 20min 后用 1cm比色皿以蒸馏水调零在波长 540nm 下测 定吸光度取测定 3 次平均值以纵坐标为吸光度横坐标为相当于 24二硝基甲苯含量 3 g绘制标准工作曲线 4.2 水样的测定 取水样 0.53.0mL最多为 5mL按标准工作曲线操作步骤进行测定其吸光度A为 了消除其他成分的干扰另取一个同体积水样不加锌粉其他条件按标准工作曲线操作测定 其吸光度A0 5 结果计算 5.1 一硝基化合物二硝基化合物以 24二硝基甲苯计按式2计算 化合物浓度一硝基化合物二硝基2/ V m Lmg 式中m以吸光度 AA0从曲线查得相当于 24二硝基甲苯含量g V所取水样体积mL 5.2 废水中总硝基化合物浓度mg/L按式3计算 总硝基化合物浓度3/ 21 XXLmg 式中 X1按式1计算三硝基甲苯的浓度mg/L X2按式2计算的一硝基化合物二硝基化合物的浓度mg/L 6 测定误差 废水浓度小于 1.0mg/L 时允许测定误差不大于 15废水浓度大于 1.0mg/L 时允许 测定误差不大于 l0 7 注意事项 7.1 本法反应过程中间产物见光易分解应避开直射日光或强光操作 7.2 浓度大于 50mg/L 时应稀释测定 7.3 当样品中含有三硝基甲苯时可按第 1 篇CPC 法测定并进行修正修正方法如式4 实际测定的含量4 33000 6300 12 −cc 式中cl三硝基甲苯浓度 c2锌粉还原测定的一硝基化合物和二硝基化合物浓度 8 参考文献 GB 4918-85