二硝基甲苯的测定示波极谱法.PDF

1 HZHJSZ0074 水质 二硝基甲苯的测定 示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0074 水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 1 范围 本方法规定了二硝基甲苯含量的示波极谱测定方法 本方法适用于硝化甘油系列炸药工业废水二硝基甲苯的测定 本方法测定范围为 0.105.00mg/L最低检测浓度为 0.05mg/L 2 原理 在 0.008mol/L四硼酸钠底液中 通过线性变化的电压 二硝基甲苯能够在滴汞电极DME 上还原在示波极谱图上产生二个特征还原峰电流在相应的电压电流曲线图上求出其 含量 3 试剂 除另有规定外 所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 四硼酸钠Na2B4O710H2O 3.2 24二硝基甲苯24DNT纯度不低于 98 3.3 四硼酸钠溶液 c Na2B4O70.02mol/L 称取 7.6g四硼酸钠溶于水 用水稀释至 1000mL 3.4 二硝基甲苯标准溶液20.0mg/L准确称取 0.0200g 24二硝基甲苯放入盛有三分之 二水的 1000mL 容量瓶中不断振荡直至全部溶解用水稀释至刻线 3.5 硝酸溶液cHNO3 2mol/L 3.6 氢氧化钠溶液cNaOH 2mol/L 4 仪器 4.1 实验室常用仪器 4.2 10mL 电解用烧杯 4.3 10mL 比色管 4.4 示波极谱仪 三电极系统 滴汞电极DME为指示电极 饱和甘汞电极SCE为参比电极 铂电极为辅助电极 注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的改变 5 操作步骤 5.1 干扰的消除 废水中三硝基甲苯TNT含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时 可向 10mL 试样 中加入 cNaOH 2mol/L氢氧化钠溶液 0.5mL放置 5min 后加入 cHNO3 2mol/L硝酸 溶液 0.5mL将试样调为中性再取样测定 5.2 测定 5.2.1 吸取适量试料精确至 0.05mL于 10mL 比色管中 5.2.2 另取 10mL 比色管 8 支 分别加入二硝基甲苯标准溶液3.4 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 1.502.002.50mL 5.2.3 在上述试液中各加入四硼酸钠溶液3.3 4mL用水稀释至刻线摇匀 5.2.4 将比色管中测试液分别倒入 10mL 电解烧杯中把电解杯置于极谱仪电解杯座上放入 三电极 5.2.5 将极谱仪起始电位置于-0.30V阴极化扫描至-0.80V二硝基甲苯的峰电位分别约为 -0.55V-0.70V 注由于-0.70V 处的峰不稳定不适于定量测量本法选择-0.55V 处的峰进行测定 5.2.6 分别记录试料及标准试液的峰高按式1求出其峰的电流值 ipHK..1 2 式中ip峰电流值A H峰高精确至 0.5 格 K电流倍率 5.2.7 以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制二硝基甲苯的校准曲线从曲线上求出试 液中二硝基甲苯的含量 6 结果计算 试料中二硝基甲苯的含量按式2求出 c m/V2 式中c试料浓度mg/L三位有效数字 m从校准曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量g V试料取样体积mL 7 精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为 0.10.5mg/L相对标准偏差为 0.03.6回收率为 95104 8 参考文献 GB/T 13901-1992