钡的测定EDTA 滴定法.PDF

1 HZHJSZ00142 水质 钡的测定 EDTA 滴定法 HZ-HJ-SZ-0142 水质钡的测定EDTA滴定法 1 范围 本法适用于天然水中硫酸盐含量为 10-200mg/L 范围但经过稀释或浓缩可以扩大适用 范围凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定消除干扰的方法见钙镁 的 EDTA 滴定法HZ-HJ-SZ-0015水质钙和镁总量的测定E D T A 滴定法 2 原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全过量的钡在 pH 10 介质中以铬黑 T 作指 示剂 用乙二胺四乙酸二钠盐简称 EDTA溶液滴定 为了使终点明显 应添加一定量的镁盐 从加入钡镁所耗 EDTA 的量用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡镁所消耗 EDTA 量即可计算出用于沉淀硫酸盐的钡量从而求出硫酸盐含量 水中钙镁也消耗 EDTA 用量可以在计算硫酸盐含量时扣除由钙镁所消耗的 EDTA 用量 3 试剂 3.1 EDTAG10H14N2O8Na2标准溶液0.01mol/L 称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于 少量水中移入 1000mL 容量瓶中再加蒸馏水稀释到标线用下列方法以锌标准溶液或碳 酸钙标准溶液标定其准确浓度 精确称取 0.6538g纯锌溶于 11 盐酸溶液 6mL 中待其全部溶解后移入 1000mL 容量 瓶中用水稀释至标线即为 0.0100mol/L 锌标准溶液吸取此液 25.00mL 置锥形瓶中加 75mL 水及 10mL 缓冲溶液少许2030mg铬黑 T 指示剂摇匀后用 EDTA 标准溶液滴 定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点记录用量用下式计算其浓度 c1 c2 V1 /V1 式中c1EDTA 标准溶液浓度mol/L V1EDTA 标准溶液体积 mL c2锌标准溶液浓度mol/L V2锌标准溶液体积mL 3.2 缓冲溶液 称取 20g氯化铵 溶于 500mL 水中 加 100mL 浓氨水 用水稀释至 1000mL 3.3 铬黑 T 指示剂称取 0.5g铬黑 T加 100g固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中,紧塞 备用 3.4 钡镁混合溶液 称取 3.05g 氯化钡BaCl22H20和 2.54g 氯化镁MgC126H20溶于 100mL 水中 转移入 1000mL 容量瓶 用水稀释至标线 此溶液浓度Mg2Ba20.025mol/L 3.5 11 盐酸溶液 3.6 氯化钡溶液100g/L称取 10g氯化钡BaCl22H2O溶于水中并稀释至 100mL 4 仪器 4.1 锥形瓶250mL 4.2 滴定管25mL 4.3 加热及过滤装置 5 操作步骤 5.1 水样体积和钡镁混合液用量的确定取 5mL 水样于 10mL 试管中加 11 盐酸 2 滴 氯化钡溶液3.65 滴摇匀观察沉淀生成情况按表 1 确定取水样量及钡镁混合液剂 量 5.2 测定水样的总硬度Ca2Mg2 5.3 根据上法在大致确定硫酸盐含量后取适量水样置 250mL 锥形瓶中加水稀释至 2 表 1 加入 10BaCl2溶液后略测硫酸盐含量及钡镁混合液用量 浑浊情况 硫酸盐含量 mg/L 取样体积 mL 钡镁合剂用量 mL 数分钟后略浑 立即浑浊 浑浊 生成沉淀 生成大量沉淀 25 2550 50100 10200 200 100 50 25 25 取少量稀释 4 4 4 8 10 100mL大于 100mL 的浓缩至 100mL滴加 11 盐酸使刚果红试纸由红色变为蓝色加 热煮沸 12min以除去二氧化碳 5.4 趁热加入表 1 所规定的钡镁混合液同时不断搅拌并加热至沸沉淀陈化 6h或放 置过夜后滴定如沉淀过多可过滤并用热水洗涤沉淀及滤纸洗涤液并入滤液后滴定 5.5 加入 10mL 缓冲溶液少量铬黑 T 指示剂用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色变 为蓝色记录 EDTA 标准溶液用量 5.6 取 100mL 蒸馏水同法作空白试验 6 结果计算 c硫酸盐SO42-mg/L[V1-V2-V3]c1100096.06 / V 式中V1空白消耗 EDTA 溶液量mL V2滴定试样消耗 EDTA 溶液量mL V3滴定同体积试样总硬度所消耗 EDTA 溶液量mL V4试样量mL c1EDTA 溶液浓度mol/L 96.06硫酸盐SO42-摩尔质量g/mol 7 精密度和准确度 硫酸盐浓度 93.83g/L 的标准混合样品经五个实验室分析室内相对标准偏差为 0.68 室内相对标准偏差为 2.24相对误差为 1.33加标回收率炎 99.37.8 对我国有代表性的 14 个江河湖库水样进行了分析浓度范围在 7105mg/L 时 相对标准偏差为 0.165.2加标回收率为 94.4106.2 注意事项 1 试样中硫酸盐浓度不宜大于 200mg/L 当 25mL 水样中硫酸盐含量大于 5mg 时即应稀释后测定 2 加入的钡镁混合液必须适当过量以维持溶液中剩余的 Ba2达到一定的浓度但 Ba2剩余量太 多时又易使滴定终点不明显建议使 Ba2量为 SO42-量的 1 倍为合适在钡镁按 11 混合时当到达滴 定终点时Ba2与 Mg2的比例应为 12即可得到明显的终点由此可见用此法获得正确结果的关键在 于选择适当的钡镁混合剂的用量及取试样量否则将造成很大的误差 3 由于 BaSO4的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下 BaSO4不易溶解由此理论上不必分离沉淀而直接滴定在实际操作时为避免 BaSO4沉淀吸附部分 Mg2Ba2而影响结果可于滴定接近终点时用力摇动 0.51min以使可能被吸附在沉淀表面的离子分 散到溶液中然后迅速滴至终点当大量沉淀影响到终点的观察时可采取过滤的方法除去之 4 BaSO4沉淀陈化的条件和时间应掌握好至少放置 6h 或过夜必要时为缩短陈化时间可将加 沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化 2h冷却后再滴定 5 铬黑 T 的终点如不很敏锐则可能是 Ba2剩余量大所引起可加入过量的 EDTA再加入已知量 的 MgC12标准液然后再用 EDTA滴定计算时应对增加的 MgC12量加以扣除 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 324326 中国环境科学出版社北京1997