吡啶的测定气相色谱法.PDF

1 HZHJSZ0086 水质 吡啶的测定 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0086 水质吡啶的测定气相色谱法 1 范围 本方法规定了测定废水中吡啶的气相色谱法 本方法适用于工业废水中吡啶的测定 本方法采用顶空注射气相色谱分析法将一定体积含有吡啶的工业废水放置在具有一定 容量的密闭容器中液面留有适当空间将此溶液恒温加热 30min 后使水中的吡啶进入空 间待气液两相达到平衡取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定 本方法的检测范围为 0.494.9mg/L 最低检出浓度为 0.031mg/L 最小检测量为 6.210-8 g 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1 载气氮气纯度为 99.999 2.2.2 燃烧气氢气纯度为 99.9 2.1.3 助燃气空气 2.2 配制标准样品和试样预处理使用的试剂 2.2.1 色谱标准物吡啶C5H5N色谱纯 2.2.2 硫酸H2SO41.84g/mL优级纯 2.2.3 氯仿CHCl3分析纯 2.2.4 丙酮C3H6O分析纯 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物参考3.4有关的内容 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂丙酮2.2.4 3 仪器 3.1 仪器型号配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 3.2 记录器与仪器相匹配的记录仪 3.3 类型氢火焰离子化检测器 3.4 色谱柱 3.4.1 色谱柱类型及特性硬质玻璃填充柱长 2m内径 2mm 3.4.2 色谱柱的预处理经水冲洗后将玻璃管内注入洗液浸泡必要时可将洗液温热效果将 更好用自来水冲洗至中性最后用蒸馏水冲洗后烘干备用 3.4.3 填充物 3.4.3.1 载体 Chromosorb WHP 6080 目 3.4.3.2 固定液 a. 名称及化学性质聚乙二醇 20MPEG20M最高使用温度 200 b. 液相载荷量PEG20M 为 5 c. 涂渍固定液的方法动态法取一定量的聚乙二醇 20M 色谱固定液3.4.3.2.1置于 150mL 圆底烧瓶中加入适量的丙酮溶剂安装上冷凝管在水浴上加热回流使其完全溶解 然后加入适当比例的 Chromosorb WHP 白色载体继续回流 1h停止加热回流接通水泵 边抽气边拍打直至载体完全疏松为止最后将载体转移至培养皿中在红外灯下加热除去 剩余溶剂冷却后装柱老化 3.4.4 色谱柱的填充方法 将色谱柱的尾端接检测器一端用硅烷化玻璃毛塞住并与水泵相连接另一端通过 2 软管接一漏斗接通水泵将固定液徐徐倾入色谱柱内并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充 柱使固定相在色谱柱内填充均匀而紧密直到固定相不再抽入柱内为止装填完毕后用 硅烷化玻璃毛塞住色谱住另一端 3.4.5 柱效能和分离度 在给定的条件下色谱柱分离效能大于 1.0 3.5 试样预处理时使用的仪器 3.5.1 样品瓶高为 97mm瓶口内径为 18mm 的玻璃瓶500.5mL 3.5.2 玻璃注射器1mL2mL 3.5.3 电热恒温水浴 3.5.4 聚四氟乙烯薄膜 3.5.5 橡皮塞500 盐水瓶塞 3.5.6 10 mL 容量瓶 3.5.7 微量注射器10L50L 4 试样制备 4.1 样品性质液体水样 4.2 水样采集及贮存方法采集的样品要求在到达实验室之前不使其变质或受到污染水 样用玻璃磨口瓶采集在采集前用水样将样瓶洗涤 23 次然后将瓶内注满水样赶出气泡 塞紧瓶塞瓶塞不能使用橡皮塞或木塞 最后置于 25冰箱中保存之 最长保存时间为 48h 4.3 试样的预处理 4.3.1 用 20mL 无刻度试管移取试样 20.0mL置于 50mL 试样贮存瓶中用聚四氟乙烯薄膜 封口反扣橡皮塞放置于 70水浴中加热 30min待气液两相达到平衡后取 2mL 液上气 体进色谱仪进行测量 4.3.2 对于工业废水中含有较多低沸点杂质时先将试样在室温下以 0.5L/min 的速度通氮气 30min 后再按4.3.1进行测定 5 操作步骤 5.1 仪器的调整 5.1.1 气化室温度150 5.1.2 柱温6070 5.1.3 检测器温度150 5.1.4 氮气柱前压0.15MPa 5.1.5 氢气流速70mL/min 5.1.6 空气流速350mL/min 5.1.7 记录仪纸速5mm/min 5.1.8 衰减根据样品中被测组分含量调节记录器衰减 5.2 校准 5.2.1 定量方法外标法 5.2.2 标准样品 5.2.2.1 标准样品的制备在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液 5.2.2.2 标样在样品测定前进行测定在试样分析结束后再进行标样测定一次 5.2.2.3 气相色谱法中使用标准样品的条件如下 a. 标准样品进样体积与试样进样体积相同标准样品的响应值接近试样的响应值 b. 调节仪器的重复性条件一个样品连续注射进样两次其峰高相对偏差不大于 5 即认为仪器处于稳定状态 5.3 进样 5.3.1 进样方式注射器进样 5.3.2 进样量一次进样量为 0.52.0mL 3 5.3.3 操作试样按 4.3.1 和 4.3.2 预处理后用清洁注射器3.5.5在待测样品液上空间抽吸数 次抽取所需进样体积迅速将注射器样品注入色谱柱中防止注射器被顶出并立即拔出 注射器 5.4 色谱图的考察 5.4.1 标准色谱图 在最佳操作条件下的标准色谱图见下图 5.4.2 定性分析 5.4.2.1 组分的出峰次序进样峰吡啶峰 5.4.2.2 保留时间以试样的保留时间和标样相比较来定性 5.4.2.3 鉴定的辅助方法可用加标样使峰高叠加的方法来判断被测试中吡啶组分 5.4.3 色谱峰的测量 5.4.3.1 以峰的起点和终点连线作为峰底以峰高极大值对峰底作垂线此线从峰顶至峰底间 的线段即为峰高 5.4.3.2 计算 式中Ci试样中吡啶含量mg/L Cs标样中吡啶含量mg/L Hs标样中吡啶峰高mm Hi试样中吡啶峰高mm Vs标样进样体积mL Vi试样进样体积mL G试样稀释因子 6 结果的表示 6.1 定性结果 根据标准色谱图吡啶的保留时间来确定出被测试样中存在的吡啶 6.2 定量结果 6.2.1 含量的表示方法按 5.4.3.2 条公式计算出水样中吡啶的含量以 mg/L表示 7 精密度和准确度 7.1 精密度五个实验室测定浓度为 2.256mg/L 的统一发放样品 再现性相对标准偏差为 3.6 重复性相对标准偏差为 4.9 1000 ⋅ ⋅⋅⋅ is sis i VH GVHC C 4 7.2 准确度五个实验室测定加标回收率为 97.4 8 参考文献 GB/T 14672-1993