二氧化硅的测定硅钼蓝光度法.PDF

1 HZHJSZ00148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质二氧化硅的测定硅钼蓝光度法 1 范围 本法最小检出浓度为 40g/L 二氧化硅检出上限 2mg/L 二氧化硅 色度及浊度干扰测定可以采用补偿法不加钼酸铵的水样为参比予以消除 丹宁大量的铁硫化物和磷酸盐干扰测定加入草酸能破坏磷钼酸消除其干扰并降 低丹宁的干扰在测定条件下加入草酸3mg/mL样品中含铁 20mg/L硫化物 10mg/L 磷酸盐 0.8mg/L丹宁酸 30mg/L 以下时不干扰测定 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触用玻璃器皿时应先进行全程序空白试 验用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响 2 原理 硅钼酸盐光度法原理适用于本法在形成黄色硅钼杂多酸后加入 124氨基萘 酚磺酸还原剂时被还原成硅钼蓝可提高测定的灵敏度 3 试剂 3.1 还原剂 溶解 500mg l-氨基-2-萘酚-4-磺酸1amino2naphtho14sulfonic acid和 1g亚硫酸 钠于 50mL 水中必要时稍加温然后将此溶液加入含有 30g亚硫酸氢钠NaHSO3的 150mL 水溶液中过滤入聚乙烯瓶中放入冰箱并避光保存当发现溶液颜色变深即不宜使用 3.2 二氧化硅标准溶液 取每毫升含 1.00mg二氧化硅的贮备液 10.00mL 移入 1000mL 容量瓶中稀释到标线用 聚乙烯瓶密封保存此溶液每毫升含 10.0g二氧化硅 其余试剂同钼酸盐比色法HZ-HJ-SZ-0147水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 4 仪器 同钼酸盐比色法HZ-HJ-SZ-0147水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液 00.100.501.003.005.007.0010.00mL分别移于 50mL 比色管中加水稀释至标线迅速顺次加入 11 盐酸溶液 1.0mL 和钼酸铵试剂 2.0mL至少 上下倒转 6 次使之混合均匀然后放置 510min加入 2.0mL 草酸溶液充分混匀从加入 草酸计算时间在 215min 内加入 2.0mL 还原剂充分混匀5min 后在 660nm 波长处 用 10mm 比色皿以水为参比测定吸光度经空白校正后绘制校准曲线 5.2 水样的测定 取适量清澈透明水样或经 0.45m 滤膜过滤于 50mL 比色管中按与校准曲线绘制相同 的操作方法进行测定 若水样稍带颜色则取水样两份其中一份供测定用另一份除不加钼酸铵试剂外其 余操作均相同由前者测得的吸光度减去不加钼酸铵的水样的吸光度后查得二氧化硅含 量以消除色度的影响 6 结果计算 同硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 7 精密度和准确度 人工配制的浓度为 2.5mg/L 的统一标样经 7 个实验室进行验证室内相对标准差为 1.01室间相对标准差为 4.03相对误差为-2.4加标回收率为 100.65.26 对江河湖泊水库 19 个样点的实际水样进行了测定浓度范围 0.659.1mg/L相对 2 标准偏差为 0.585.4加标回收率为 93.0104.2对含二氧化硅 63.40mg/L 的矿泉水6 次测定相对标准偏差为 0.88加标回收率 102.5 注意事项 1 高盐浓度的水对色度可造成影响使强度增加测定此类样品时应使用样品离子强度大致相 同的标准溶液以消除其影响 2 硅钼蓝最大吸收波长位于近红外区在波长 600815nm 范围内均可进行测定加大波长可以提高 灵敏度 3 显色时间及稳定时间经实验表明加入显色剂 15min 后即发色完全显色溶液可继续保持稳定达 24h 4 溶液的酸度对吸光度有明显影响 因此应严格按规程要求准确加入一定量盐酸溶液 使 pH 保持在 12 5 新配制的还原剂应为浅黄色颜色变深即不宜使用有沉淀析出时可经过滤后再用还原剂应 在冰箱中低温避光保存 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 343344 中国环境科学出版社北京1997