氟氯溴等离子 硝酸根 亚硝酸根 磷酸根 硫酸根的测定 离子色谱法.PDF

1 HZHJSZ00137 水质 氟氯溴等离子 硝酸根 亚硝酸根 磷酸根 硫酸根的测定 离子色谱法 HZ-HJ-SZ-0137 水质氟氯溴等离子硝酸根亚硝酸根磷酸根硫酸根的测定离子色谱法 试行 1 范围 本方法可以连续测定饮用水地面水地下水雨水中的 F-C1-Br-NO2-NO3-PO43- 和 SO42- 方法的测定下限一般为 0.1mg/L当进样量为 100L用 10S 满刻度电导检测器时F- 为 0.02mg/L以下均用 mg/LCl- 0.04NO2- 0.05NO3- 0.10Br-0.15PO43- 0.20SO42- 0.10 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定待测离子的浓度在同一数量级可以 准确定量淋洗位置相近的离子浓度相差太大不能准确测定当 Br-和 NO3-离子彼此间浓 度相差 10 倍以上时不能定量采用适当稀释或加入标淮的方法等方法可以达到定量的目的 高浓度的有机酸对测定有干扰水能形成负峰或使峰高降低或倾斜在 F-和 Cl-间经常出 现采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰 2 原理 本法利用离子交换的原理连续对多种阴离子进行定性和定量分析水样注入碳酸盐- 碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂分离 柱的相对亲和力不同而彼此分开被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂拟制柱时 被转换为高电导的酸型碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸清除背景电导用电导检 测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较根据保留时间定性根据峰高或峰 面积定量 3 试剂 实验用水均为电导率小于 0.5S/cm 的二次去离子水并经 0.45m 的微孔滤膜过滤所 用试剂均为优级纯试剂 3.1 淋洗贮备液 分别称取 25.44g碳酸钠和 26.04g碳酸氢钠均已在 105烘干 2h干燥器中放冷溶解 于水中移入 1000mL 容量瓶中用水稀释到标线摇匀贮存于聚乙烯瓶中在冰箱中保 存碳酸钠浓度为 0.24mol/L碳酸氢钠为 0.31mol/L 3.2 淋洗使用液 取 20.00mL 淋洗贮备液置于 2000mL 容量瓶中用水稀释到标线摇匀此溶液碳酸钠 浓度为 0.0024mol/L碳酸氢钠为 0.0031mol/L 3.3 氟离子标准贮备液 称 2.2100g氟化钠105烘 2h溶于水移入 1000mL 容量瓶中加入 10.00mL 淋洗贮备 液用水稀释到标线贮于聚乙烯瓶中置于冰箱此溶液相当于每毫升含 1i00gn8 氟离子 3.4 氯离子标准贮备液 称 1.6484g氯化钠105烘 2h溶于水移入 1000mL 容量瓶中加入 10.00mL 淋洗贮 备液用水稀释到标线贮于聚乙烯瓶中置于冰箱此溶液每毫升含 1.00mg 氯离子 3.5 溴离子标准贮备液 称 1.2879g溴化钠105烘 2h溶于水移入 1000mL 容量瓶中加入 10.00mL 淋洗贮备 液用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中置于冰箱此溶液相当于每毫升含 1.00mg溴离子 3.6 亚硝酸根离子标准贮备液 称 1.4998g 亚硝酸钠于燥器中干燥 24h溶于水移入 1000mL 容量瓶中加入 10.00mL 淋洗贮备液用水稀释到标线贮于聚乙烯瓶中置于冰箱此溶液每毫升含 1.00mg亚硝酸 根 3.7 磷酸根标准贮备液 2 称 1.495g磷酸氢二钠干燥器中干燥 24h溶于水移入 1000mL 容量瓶中加入 10.00mL 淋洗贮备液用水稀释到标线配于聚乙烯瓶中置于冰箱 此溶液每毫升含 1.00mg磷酸根 3.8 硝酸根标准贮备液 称 1.3703g硝酸钠干燥器中干燥 24h溶于水移入 1000mL 容量瓶中加入 10.00mL 淋洗 贮备液用水稀释到标线贮于聚乙烯瓶中置于冰箱此溶液每毫升含 1.00mg硝酸根 3.9 硫酸根标准贮备液 称 1.8142g硫酸钾105烘 2h溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备液 用水稀释到标线贮于聚乙烯瓶中置于冰箱此溶液每毫升含 1.00mg硫酸根 3.10 混合标准使用液 可根据被测样品的范围浓度配制混合标准使用液如取 F- 3.00mLCl-4.00mL Br-10.0mLNO2- 10.00mL NO3-30.00mL PO43-50.00mLSO42-50.00mL 于 1000mL 容量瓶 中 加入 10.00mL 淋洗贮备液用水稀释到标线FCl-Br-NO2-NO3-PO43-SO42- 浓度分别为 3mg/L4mg/L10mg/L10mg/L30mg/L50mg/L50mg/L 3.11 再生液 取硫酸 1.39mL 于 2000mL 容量瓶中瓶中装有少量水用水稀释到标线 4 仪器 4.1 离子色谱仪具分离柱抑制柱 4.2 检测器记录仪 4.3 进样器 4.4 淋洗液及再生液贮罐 5 试样制备 样品采集后均经 0.45m 微孔滤膜过滤保存于聚乙烯瓶中置于冰箱中使用前将样品 和淋洗贮备液按 991 体积混合以除去负峰干扰 6 操作步骤 仪器操作按仪器的使用说明书进行 6.1 校准曲线 分别取 2.005.0010.0050.00mL 混合标准溶液于 100mL 容量瓶中再分别加 1.00mL 淋洗贮备液用水稀释到标线摇匀用测定样品相同的条件进行测定绘制校准曲线 6.2 样品测定 6.2.1 色谱条件淋洗液流速为 2.5mL/min进样量为 100L电导检测器灵敏度根据仪器 情况选择 6.2.2 定性分析根据各离子的出峰保留时间确定离子种类其出峰顺序为F-C1-NO2- PO43-Br-NO3-SO42- 6.2.3 定量分析测定未知样的峰高从校准曲线查得其浓度 7 精密度和准确度 统一样品含单位均为 mg/LF- 1.00Cl- 2.00NO2- 5NO3- 10PO43- 28Br- 5.00SO42- 25 15 个实验室的平均值分别是 F- 1.08 C1- 1.97 NO2- 5.08 Br- 4.68 NO3- 10.0 SO42- 25.15 PO43- 27.73室内相对标准偏差为F- 3.3Cl- 2.6NO2- 1.8NO3- 2.0Br- 2.6PO43- 0.9 SO42- 2.2 室间相对标准偏差为 F-- 10.6 C1- 3.8 NO2- 10.2 NO3- 3.6 Br- 5.3 PO43- 8.4SO42- 3.2还分析了多种实际水样其精密度和准确度均为良好 注意事项 1 用淋洗液配制标准溶液和稀释样品可除去水的负峰干扰使定量更加准确 2 样品经由 25mm0.45m 滤膜过滤用以除去样品中颗粒物以防沾污柱子 3 淋洗液经 150mm0.45m 微孔滤膜过滤滤瓶 5000mL这样过滤速度快时间短 4 整个系统不要进气泡否则会影响分离效果 5 其他型号的离子色谱议可参照本方法自己选择色谱条件试液中离子浓度更低或更高可选择电 3 导检测器的不同灵敏度档 6 作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行 7 因试剂器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定因此要特别注意防止污染 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 263266 中国环境科学出版社北京1997