硫化物的测定碘量法.PDF

1 HZHJSZ00143 水质 硫化物的测定 碘量法 HZ-HJ-SZ-0143 水质硫化物的测定碘量法 1 范围 本方法适用于含硫化物在 1mg/L 以上的水和废水的测定 还原性或氧化性物质干扰测定水中悬浮物或浑浊度高时对测定可溶态硫化物有干扰 遇此情况应进行适当处理 2 原理 硫化物在酸性条件下与过量的碘作用剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定由硫代硫酸 钠溶液所消耗的量间接求出硫化物的含量 3 试剂 3.1 1 mol/L 乙酸锌溶液溶解 220g 乙酸锌[ZnCH3COO22H2O]于水中用水稀释至 1000mL 3.2 淀粉指示液10g/L 3.3 硫酸溶液15 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液称取 12.4g硫代硫酸钠N2S2O35H20溶于水中稀释 至 1000mL加入 0.2g无水碳酸钠保存于棕色瓶中 标定向 250mL 碘量瓶内加入 1g 碘化钾及 50mL 水加入的重铬酸钾标准溶液 [1/6K2Cr2O70.05mol/L]10.00mL加入 15 硫酸 5mL密塞混匀置暗处静置 5min用待 标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时加入 1mL 淀粉指示液继续滴定至蓝色 刚好消失记录标准液用量同时作空白滴定硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算 c Na2S2O3 15.000.05 /V1-V2 式中V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积mL V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积mL 0.05重铬酸钾标准溶液的浓度mol/L 其余试剂参见 HZ-HJ-SZ-0098水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 4 仪器 4.1 250mL 碘量瓶 4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜 4.3 25mL 或 50mL 滴定管棕色 5 试样制备 由于硫离子很容易氧化硫化氢易从水样中逸出因此在采集时应防止曝气并加入一 定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液使呈碱性并生成硫化锌沉淀通常 1L 水样中加入 2mol/L [1/2ZnAc 2]的乙酸锌溶液 2mL 硫化物含量高时可酌情多加直至沉淀完全为止 水样充满瓶后立即密塞保存 6 操作步骤 将硫化锌沉淀连同滤纸转入 250mL 碘量瓶中用玻璃棒搅碎加 50mL 水及 10.0mL 碘 标准溶液5mL 硫酸溶液3.3密塞混匀暗处放置 5min用硫代硫酸钠标准溶液确定至 溶液呈淡黄色时加入 1mL 淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失记录用量同时作空白 试验 水样若经酸化吹气预处理则可在盛有吸收液的原碘量瓶中同上加入试剂进行测定 7 结果计算 c硫化物 S2-mg/LV0-V1c116.031000 / V 式中V0空白试验中硫代硫酸钠标准溶液用量mL 2 V1水样滴定时硫代硫酸钠标准溶液用量mL V水样体积mL 16.03硫离子1/2S2-摩尔质量g/mol c1硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/L 注意事项 当加入碘液和硫酸后溶液为无色说明硫化物含量较高应补加适量碘标准溶液使呈淡黄棕色止 空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 331332 中国环境科学出版社北京1997