锰的测定甲醛光度法.PDF

1 HZHJSZ00120 水质 锰的测定 甲醛光度法 HZ-HJ-SZ-0120 水质锰的测定甲醛光度法 1 范围 本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总锰的测定不适宜于高度污染的工业废水 的测定 方法的最低检出浓度为 0.01mg/L测定浓度范围为 0.054.0mg/L校准曲线范围为 240g/50mL 铁铜钴镍钒铈均与甲醛肟形成络合物干扰锰的测定加入盐酸羟胺和 EDTA 可减少其干扰在本工作条件下测定 20g锰时铁 200g铜钴镍铀钍铬钼 钨各 50g钙 20mg镁 10mg铝 1mg氯根硝酸根硫酸根磷酸根碳酸根各 50mg 氟 2mg均不干扰测定10g钒产生 7.5正干扰20g铈产生 4.0负干扰 2 原理 在 pH9.010.0 的碱性溶液中锰II被溶解氧氧化为锰IV与甲醛肟生成棕色络合物 反应式为 Mn46H2CNOHCMnH2CNO6]26H 该络合物的最大吸收波长为 450nm其摩尔吸光系数为 1.1104锰浓度在 4.0mg/L 以内 浓度和吸光度之间呈线性关系 3 试剂 3.1 氢氧化钠溶液160g/L 3.2 1mol/L Na2-EDTA溶液 称取37.2g二水合EDTA二钠置烧杯中 加入试剂3.1约50mL 边加边搅至完全溶解以水稀释至 100mL贮聚乙烯瓶中 3.3 甲醛溶液称取 10g 盐酸羟胺溶解在约 50mL 水中加 35m/V甲醛溶液 20 1.08g/mL5mL用水稀释至 100mL将此溶液贮存于冰箱中贮存期至少为 1 个月 3.4 4.7mol/L 氨溶液取 70mL 氨水200.91g/mL用水稀释至 200mL 3.5 6mol/L 盐酸羟胺溶液将 41.7g盐酸羟胺溶于水中并稀释至 100mL 3.6 氨盐酸羟胺混合溶液将试剂3.43.5等体积混合 3.7 过硫酸钾 3.8 硝酸201.42g/mL 3.9 11 盐酸溶液 3.10 硝酸溶液4g/L 3.11 锰标准贮备液称取 0.1702g 一级硫酸锰MnSO42H2O溶于水中加入 5mL 硫酸 转移此溶液于 500mL 容量瓶中用水稀释至标线溶液每毫升含锰 100g 3.12 锰标准溶液移取锰标准贮备液 10.00mL 置 100mL 容量瓶中用水稀释至标线此溶 液每毫升含锰 10.0g 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 pH计 5 试样制备 5.1 经酸化至 pH 约为 1 的清洁水一般可直接用于测定 5.2 含有悬浮二氧化锰和有机锰的水样 需进行预处理 取一定量水样置锥形瓶中 每 100mL 水样加硝酸 1mL过硫酸钾 0.5g及数粒玻璃珠加热煮沸约 30min稍冷后以快速定性滤 纸过滤用硝酸3.10洗涤数次然后用硝酸3.10稀释到一定体积 6 操作步骤 2 6.1 样品测定 6.1.1 显色视锰含量分取一定体积水样置 100mL 烧杯中用氢氧化钠溶液3.1在 pH 计 上调节水样 pH 至 7 左右然后转移至 50mL 容量瓶中用水稀释至约 40mL加入 1mol/L Na2-EDTA 溶液 0.5mL 甲醛肟溶液 0.5mL 氢氧化钠溶液 3.1 1.8mL 摇匀 放置 510min 加入氨盐酸羟胺混合溶液 3mL加水至刻度摇匀放置 20min 6.1.2 测量将显色液倒入 50mm比色皿中在分光光度计上于 450nm波长处以水作参 比测量吸光度并作空白校正 6.2 校准曲线 于一系列 50mL 容量瓶中分别加入 00.200.501.002.003.004.00mL 锰标准 溶液用水稀释至约 40mL以下按样品测定步骤进行显色和测量 以锰含量为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线 7 结果计算 c锰Mn, mg/Lm/V 式中m由校准曲线查得锰量g V水样体积mL 8 精密度和准确度 试样含锰为 0.085mg/L 时六次测定的相对标准偏差为 6.8含锰为 0.204 mg/L 时 为 4.9方法加标回收率为 95105. 注意事项 1 所有玻璃器皿使用前均需用 110 盐酸浸泡再用水冲洗干净. 2 显色完毕后插动时有大量气体产生要慢慢将容量瓶盖打开防止溶液溅出 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 187188 中国环境科学出版社北京1997