硼的测定姜黄素分光光度法.PDF

1 HZHJSZ00155 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 HZ-HJ-SZ-0155 水质硼的测定姜黄素分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法 本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中硼的测定 试样体积为 1.0mL用 20mm 比色皿时最低检测浓度为 0.02mg/L测定上限浓度为 1.0 mg/L 20mg/L 以下的硝酸盐氮不干扰测定 当钙和镁浓度以 CaCO3计超过 100mg/L 时在 95的乙醇中生成沉淀产生干扰将显 色后的溶液离心分离后测定水样中即使有 600mg/L 的 CaCO3也不干扰测定若将原水样通 过强酸性的阳离子交换树脂本法可用于 600mg/L 以上硬度水中硼的测定 2 原理 含硼水样在酸性条件下与姜黄素共同蒸发生成被称为玫瑰花菁苷的络合物该络合 物可溶于乙醇或异丙醇中在 540nm 处有最大吸收峰其颜色深度与硼的含量成正比 3 试剂 3.1 乙醇C2H5OH95分析纯 3.2 盐酸HCl密度为 1.18g/mL分析纯 3.3 草酸H2C2O4分析纯 3.4 姜黄素-草酸溶液 称取 0.040g粉末状姜黄素和 5.0g草酸33溶于 80 mL95的乙醇中3.1加入 4.2mL 浓盐酸3.2仔细观察如有不溶物可用滤纸过滤于 100mL 容量瓶中并用 95乙醇稀释 至刻度此试剂用时配制也可贮存在 4冷藏箱中但最长不超过 1 周 3.5 硼标准贮备液100.0mg/L 称取 0.5716g 硼酸H3BO3溶解于去离子水中并稀释至 1000mL硼酸应保存于密封 的瓶中防止大气中水分进入配制时直接取用 3.6 硼标准使用溶液1.00mg/L 取 10.00mL 硼标准贮备液3.5于 1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度 4 仪器 本试验所用器皿应选用无硼玻璃聚乙烯或其他无硼材料 4.1 分光光度计带 20mm 比色皿 4.2 恒温水浴锅 4.3 离心机 4.4 蒸发皿100150mL瓷铂或其他无硼材料均可选用蒸发皿大小形状及厚度均应 一致若选用瓷蒸发皿时表面釉质应光泽良好 5 试样制备 样品采集于聚乙烯瓶中密闭冷藏可保存 1 个月 清洁地面水或地下水可直接取 1.00mL 水样测定 浑浊水样可用滤纸过滤后测定若水样含硼量大于 1.0mg/L可稀释后再测定 6 操作步骤 6.1 显色 吸取 1.00mL 水样于蒸发皿4.4中加入 4.0mL 姜黄素-草酸溶液3.4轻轻转动蒸发皿 使其混合均匀将蒸发皿置于 553水浴上蒸发至干继续在水浴上保留 15min取下蒸 发皿冷却至室温用移液管准确加入 25.00mL95乙醇3.1用聚乙烯棒搅拌使红色化 2 合物完全溶解离心后测定或用少量乙醇溶解后转入 25mL 容量瓶中用乙醇稀释至刻 度离心后备测 6.2 测定 用 20mm 比色皿于波长 540nm 处以去离子水为参比测定吸光度 6.3 空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料以下步骤同 6.2 及 6.3 6.4 校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿4.4中分别加入 0.200.400.600.801.00 mL 硼标准使用液3.6并分别加入 0.800.600.400.20mL 去离子水使溶液总量为 1.00mL 加入 4.0mL 姜黄素草酸溶液3.4以下操作按 6.1 及 6.2 条件进行绘制校准曲线或求出 回归方程 注1样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下 2蒸发皿取下后应擦干底部的水迹如不能及时测定放入干燥器中可放置 48 个小时 3用乙醇溶解后的样品应立即测定否则由于乙醇的蒸发损失使样品测定结果偏高如不能 及时测定可将其转入干燥的具塞容器中至少可稳定 6 个小时 7 结果计算 硼含量 c mg/L按下式计算 c v m 式中m由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量g v所取试样体积mL 8 精密度和准确度 5 个实验室测定含硼量为 0.450mg/L 的统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差 3.3 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差 5.3 8.3 准确性 回收率为 91.8109 9 参考文献 HJ/T 491999 附 录去除高硬度干扰操作步骤 A1 仪器及试剂 A1.1 离子交换柱长 50 cm内径 1.3cm A1.2 强酸性阳离子交换树脂 A1.3 硝酸 3mol/L A2 阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维再加入 10cm左右阳离子交换树脂 用去离子水清洗数次后 用 100 mL 3mol/L硝酸 以每分钟 2mL 流速通过阳离子交换柱 然后用去离子水仍以每分钟 2mL 流速冲洗柱子至流出液 pH 为 57 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 A3 试样处理 移取 25.00mL 水样调整流速为每秒 2 滴左右通过阳离子交换树脂柱将流出液收集于 50mL 容量瓶中用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度摇匀后备用