砷的测定 氢化物发生原子吸收光谱法.PDF

1 FHZHJSZISO0026 水质 砷的测定 氢化物发生原子吸收光谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-026 水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在 1g/L～10g/L 的砷（包含有机砷）的 测定。 2 原理概要原理概要 本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。在本法的条件下，只有 As（Ⅲ） 被定量的转化为氢化物。为了避免误差，在测定前，其它氧化态均要转化成 As（Ⅲ） 。砷与 四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。在 193.7nm 处测定吸光度。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，原子吸收光谱仪，氩气或氮气，玻璃器皿。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。 硫酸，盐酸，30（m/m）的双氧水，氢氧化钠，四氢硼酸钠溶液，碘化钾-抗坏血酸溶 液，砷贮备溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。 用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样，每 1000mL 水样中加入 20mL 盐酸。 4.2 前处理 有机砷化合物经消解可分解，若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤。 4.2.1 消解 将 50mL 样品放入一圆底烧瓶中，加入 5mL 硫酸，5mL 双氧水，加热煮沸，收集冷凝液。 当样品无色、不浑浊时，冷却烧瓶，将冷凝液倒回烧瓶中。 4.2.2 从 As（Ⅴ）还原到 As（Ⅲ） 继续在烧瓶中加入 20mL 盐酸和 4mL 碘化钾-抗坏血酸溶液，在 50℃温和加热 15min， 冷却，定量的将其转移到 100mL 容量瓶中，加水到刻度。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度准确度与精密度 实验室间数据验证，回收率 107～109，重复性标准偏差 0.084～0.572g/L，重复性变 异系数 3.9～7.1，重现性标准偏差 0.268～0.919g/L，重现性变异系数 12～19。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 119691996（E）