高锰酸盐指数的测定.PDF

1 FHZHJSZ0038 水质 高锰酸盐指数的测定 F-HZ-HJ-SZ-0038 水质高锰酸盐指数的测定 本方法参照采用国际标准 ISO8467-1986水质-高锰酸盐指数的测定 1 范围 1.1 主题内容 本方法测定水中高锰酸盐指数 1.2 适用范围 本方法适用于饮用水水源水和地面水的测定测定范围为 0.54.5mg/L对污染较重的 水可少取水样经适当稀释后测定 本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量如需测定可用重铬酸钾法测定化 学需氧量 样品中无机还原性物质如 NO2S2和 Fe2等可被测定氯离子浓度高于 300mg/L采用 在碱性介质中氧化的测定方法 2 定义 高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标 定义为 在一定条件 下用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质由消耗的高锰酸钾量计算相当 的氧量 高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标因为在规定的条件下许多 有机物只能部分地被氧化易挥发的有机物不包含在测定值之内 3 原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸在沸水浴中加热 30 分钟高锰酸钾将样品中的某 些有机物和无机还原性物质氧化反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾再用高锰 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠通过计算得到样品中高锰酸盐指数 4 试剂 除另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 不得使用去离子水 4.1 不含还原性物质的水 将 1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中 加入 10mL 硫酸4.3和少量高 锰酸钾溶液4.7蒸馏弃去 100mL 初馏液余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中 4.2 硫酸H2SO4 密度20为 1.84g/mL 4.3 硫酸13 溶液在不断搅拌下将 100mL 硫酸4.2慢慢加入到 300mL 水中趁热加 入数滴高锰酸钾溶液4.7直至溶液出现粉红色 4.4 氢氧化钠500g/L 溶液称取 50g氢氧化钠溶于水并稀释至 100mL 4.5 草酸钠标准贮备液浓度 C1/2Na2C2O4为 0.1000mol/L称取 0.6705g 经 120烘干 2h 并放冷的草酸钠Na2C2O4溶解水中移入 100mL 容量瓶中用水稀释至标线混匀置 4 保存 4.6 草酸钠标准溶液浓度 C1/2 Na2C2O4为 0.0100mol/L吸取 10.00mL 草酸钠贮备液4.5 于 100mL 容量瓶中用水稀释至标线混匀 4.7 高锰酸钾标准贮备液浓度 C1/5KMnO4约为 0.1mol/L称取 3.2g高锰酸钾溶解于水并 稀释至 1000mL于 9095水浴中加热此溶液两小时冷却存放两天后倾出清液贮于 棕色瓶中 4.8 高锰酸钾标准溶液浓度 C1/5KMnO4约为 0.01mol/L吸取 100mL 高锰酸钾标准贮备 液4.7于 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线混匀此溶液在暗处可保存几个月使用 当天标定其浓度 2 5 仪器 5.1 常用的实验室仪器和下列仪器 5.2 水浴或相当的加热装置有足够的容积和功率 5.3 酸式滴定管25mL 注新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净 6 样品的保存 采样后要加入硫酸4.3使样品 pH12 并尽快分析如保存时间超过 6 小时则需置 暗处05下保存不得超过 2 天 7 操作步骤 7.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀的样品或分取适量用水稀释至 100mL置于 250mL 锥形瓶中加入 50.5mL 硫酸4.3用滴定管加入 10.00mL 高锰酸钾溶液4.8 摇匀将锥形瓶置于沸水浴内 302 min水浴沸腾开始计时 7.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液4.6至溶液变为无色趁热用高锰酸钾溶 液4.8滴定至刚出现粉红色并保持 30 秒不退记录消耗的高锰酸钾溶液体积 7.3 空白试验用 100mL 水代替样品按步骤 7.17.2 测定记录下回滴的高锰酸钾溶液 4.8体积 7.4 向空白试验7.3滴定后的溶液中加入 10.00mL 草酸钠溶液4.6如果需要将溶液 加热至 80用高锰酸钾溶液4.8继续滴定至刚出现粉红色并保持 30 秒不退记录下 消耗的高锰酸钾溶液4.8体积 注 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾4.8为其加入量的 1/21/3 为宜加热时如溶液红色 退去说明高锰酸钾量不够须重新取样经稀释后测定 滴定时温度如低于 60反应速度缓慢因此应加热至 80左右 沸水温度为 9 8如在高原地区报出数据时需注明水的沸点 8 结果计算 高锰酸盐指数IMn以每升样品消耗毫克氧数来表示O2mg/L按式1计算 式中 V1样品滴定7.2时消耗高锰酸钾溶液体积mL V2标定7.4时所消耗高锰酸钾溶液体积mL C草酸钠标准溶液4.60.0100mol/L 如样品经稀释后测定按式2计算 式中 V0空白试验7.3时消耗高锰酸钾溶液体积mL V3测定7.17.2时所取样品体积mL f稀释样品时蒸馏水在 100mL 测定用体积内所占比例例如10mL 样品用水 稀释至 100mL则 f100-10/1000.90 9 精密度 5 个实验室测定高锰酸盐指数值为 4.0mg/L 的葡萄糖统一分发标准溶液 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 4.2 1.................................................... 100 10008]10 10 10[ 2 1 − C V V IMn 2...................... 10008}]10 10 10[]10 10 10{[ 3 2 0 2 1 V cf V V V V IMn −−− 3 9.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为 5.2 10 参考文献 GB 11892-1989 附录 A 碱性高锰酸钾氧化法 A1 适用范围 当样品中氯离子浓度高于 300mg/L 时则采用在碱性介质中用高锰酸钾氧化样品中的 某些有机物及无机还原性物质 A2 分析步骤 吸取 100.0mL 样品或适量用水稀释至 100mL置于 250mL 锥形瓶中加入 0.5mL 氢氧化钠溶液4.4摇匀用滴定管加入 10.00mL 高锰酸钾溶液将锥形瓶置于沸水浴中 302 min水浴沸腾开始计时 取出后加入 100.5mL 硫酸4.3摇匀以下步骤同 7.2 A3 分析结果表达同 8