肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0092 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 本方法适用于地面水和工业废水中肼的测定 试料体积 110mL比色皿光程为 1.5cm 时本方法检测限以肼计为 0.002mg/L测定上 限为 1.00mg/L更高浓度的样品稀释后再进行测定 氨基脲硫脲脲素分别高达 2050200mg/L以上时干扰测定一甲基肼为肼含量的 3 倍以上NO2 大于 1mg/L 时产生干扰 2 原理 在酸性溶液条件下肼与对二甲基苯甲醛作用生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物于 波长 458nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除非另有说明本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂试验中均 应使用蒸馏水或同等纯度的水 3.1 盐酸HCl1.19g/mL 3.2 盐酸溶液cHCl1mol/L 3.3 乙醇 95 3.4 对二甲氨基苯甲醛溶液称取 4g对二甲氨基苯甲醛溶于 200 mL 95乙醇和 20mL 盐酸 3.1中 3.5 叠氮化钠溶液155g/L称取不含肼的叠氮化钠NaN3剧毒15.5g 溶于水中稀释至 100 mL如叠氮化钠中含肼可按下述步骤精制 将叠氮化钠溶于适量水中滤去不溶物滤液置烧杯中将烧杯放在电热板上加热不 断搅拌使叠氮化钠结晶析出待大部分叠氮化钠析出后用滤纸过滤经无水乙醇脱水后 将此叠氮化钠放入烘箱中于 1052干燥 2h放在干燥器内冷却然后放入试剂瓶中备用 注意叠氮化钠剧毒精制操作应在通风柜内进行 3.6 肼标准贮备溶液100mg/L称取 0.3280g 盐酸肼N2H4 2HCl或 0.4060g 硫酸肼N2H4 H2SO4用 HCl溶液3.2溶解定量移入 1000mL 容量瓶中并用 HCl3.2稀释至标线备 用 3.7 肼标准溶液 1.00g/mL 吸取肼标准贮备液3.610.0mL 移入 1000mL 容量瓶中 用 HCl 溶液3.2稀释至标线 4 仪器 一般实验室常规仪器和设备 4.1 分光光度计带光程 1.5cm比色皿 4.2 具塞比色管25mL 5 试样制备 5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶 5.2 水样现场固定用盐酸固定pH 值调至小于 2可保存 24h 6 操作步骤 6.1 校准曲线的制备 取 8 支 25mL 具塞比色管分别加入肼标准溶液3.700.51.002.004.006.00 8.0010.00mL加入蒸馏水至 10mL加入 10mL 对二甲氨基苯甲醛溶液加蒸馏水稀释至 25 mL 标线混匀放置 20min用 10cm光程的比色皿于 458nm 波长处测定吸光度以肼 2 含量为横坐标吸光度为纵坐标绘制校准曲线 6.2 样品测定 用无分度吸管吸取 10mL 待测水样于 25mL 具塞比色管中检查水样 pH 值如水样不呈 中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液将水样调至 7 左右加入 10mL 对二甲氨基苯甲醛溶液 加蒸馏水稀释至 25mL 标线混匀20min 后用 10cm光程的比色皿于 458nm 波长处测定吸 光度从校准曲线查出肼含量 6.3 空白试验 取 10mL 蒸馏水代替水样按水样相同的步骤进行空白测定 7 结果计算 试样中肼含量 Cmg/L按下式计算 C m/V 式中m从校准曲线上查得试样肼含量g V分析试样体积mL 8 精密度和准确度 8 个实验室对 0.1000.5000.800mg/L 的标准溶液按6.2操作步骤测定结果如下 8.1 重复性 三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为 3.70.90.6 8.2 再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为 4.41.30.9 8.3 准确度 加标回收范围为 96104 9 参考文献 GB/T 15507-1995 附录 A 补充件 A1 水样处理 水样一般不需预处理如水样中含有微小的固体颗粒可先将水样用快速滤纸过滤弃 去开始滤出的数毫升水样后滤液待用或离心去除杂质 A2 排除干扰 水样中一般不含铬化合物如个别水样有铬共存时可将水样先加 2mL HCl 3.2于水 样管中再加 1 的碘化钾 0.4mL 混匀放置 10min后再按操作步骤6.2进行如水样中 含 NO2 含量高于 1mg/L时可向水样中加入酚酞指示剂 1 滴用 20氢氧化钠溶液调至水样 成红色 再加入 2mL 叠氮化钠溶液3.5 于通风柜中加 HCl 3.2至红色消失 然后加入 1.3mL HCl3.1充分振荡使反应进行完全再按操作步骤6.2进行如水样中存在一甲基肼和偏 二甲基肼时水样的酸度调到 1N 后再按操作步骤6.2进行 A3 计算 如测定结果以水合肼计 将结果乘以 1.56 即可 因 1.56 份 N2H4H2O 中含有 1 份 N2H4