硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0064 水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0064 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法 本方法适用于地表水地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定 本方法的最低检出浓度为 0.4mg/L当取样量为 10mL 时测定上限是 30mg/L当取样 量为 1mL 时测定上限则是 300mg/L水样经适当稀释测定范围还可以扩大 Pb2和 PO4 3-对测定产生干扰 但 10g以下的 Pb2和 PO4 3-可允许存在 2 原理 在水一乙醇的氨性介质中硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应反应式如下 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根即可间接算出硫酸盐的含量所用火焰为空气 乙炔富燃性黄色火焰测定波长为 359.3nm 3 试剂 除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂去离子水或同等纯 度的水 3.1 盐酸HCl1.19g/mL 3.2 冰乙酸CH3COOH1.05g/mL 3.3 氢氧化铵HN4OH0.880g/mL 3.4 无水乙醇CH3CH2OH 3.5 氢氧化铵溶液11用氢氧化铵3.3配制临用时现配 3.6 混合酸溶液盐酸3.10.42mL冰乙酸3.214.7mL 混合用水稀释至 200mL 3.7 钙溶液1mg/mL称 0.28g氯化钙CaCl2溶于 100mL 水中摇匀 3.8 铬酸钡悬浊液 称 0.5g铬酸钡BaCrO4溶于 200mL 混合酸溶液3.6中 贮于聚乙烯瓶中 用前振摇 3.9 硫酸盐标准溶液 SO42-100mg/L 准确称取无水硫酸钠Na2SO4在 105烘 2h 0.0740g 用适量水溶解转入 500mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 铬空心阴极灯 4.3 乙炔的供气装置 4.4 空气压缩机加除油水及杂质装置 4.5 过滤器见下图 5 采样及样品 水样采集后立即用 0.45m滤膜抽滤除去悬浮物贮存于聚乙烯瓶中 6 操作步骤 6.1 试料 取 10mL 水样置于 25mL 比色管中如硫酸根含量大于 30mg/L可适量少取样品然后 加水至 10mL 6.2 测定 −− → 2 444 2 4 CrOBaSOBaCrOSO 2 6.2.1 前处理在试料6.1中依次加入铬酸钡悬浊液3.72mL氢氧化铵溶液3.5 1mL 钙溶液3.6 1mL无水乙醇3.48mL加水至标线摇匀放置 30min 后用 0.45m 滤膜抽 滤装置见图 1于 10mL 干燥比色管中备测 6.2.2 测定遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定滤液的吸光度 6.3 校准曲线的绘制 在一组 25mL 比色管中加入硫酸盐标准溶液 00.501.001.502.002.503.00mL 然后按步骤6.2.1进行前处理并按6.2.2中的条件测定其吸光度 用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度mg/L绘制校准曲线 7 结果计算 硫酸盐含量由下式给出 式中c 试样中硫酸盐的浓度mg/L c由校准曲线上查得的浓度mg/L V 所取试样的体积mL 25 比色管的体积mL 8 精密度和准确度 八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品硫酸盐含量分别为4.8310.525.7 mg/L 8.1 重复性 重复性相对标准偏差分别为 3.693.65和 2.65 8.2 再现性 再现性相对标准偏差分别为7.983.84和 4.07 8.3 准确度 相对误差分别为1.45-2.86和-1.56 9 参考文献 GB 13196-1991 V c c 25