二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0089 水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 HZ-HJ-SZ-0089 水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法 1 范围 本方法规定了测定工业废水中二硫化碳的二乙胺乙酸铜分光光度法 本方法适用于橡胶化纤化工原料等行业排放废水中二硫化碳的测定 当取样 100mL采用 1cm比色皿时测定范围为 0.0451.46mg/L采用曝气法将二硫化 碳从水样中分离出来如水样中存在硫化氢可用乙酸铅溶液吸收除去干扰 2 原理 在铜盐的存在下二硫化碳与二乙胺作用生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜在 430nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂 分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水 3.1 乙酸铅溶液称取 10g乙酸铅 [PbCH3COO 2 3H2O] 溶于 90mL 蒸馏水中加入 5mL 冰乙酸和 10mL 丙三醇充分混匀 3.2 吸收液称取 10mg乙酸铜 [CuCH3COO 2 H2O] 置于 50mL 小烧杯中加入少量无 水乙醇用玻璃棒搅拌溶解后移入 500mL 容量瓶内用无水乙醇洗烧杯 23 次洗液全 部并入容量瓶内加入 5mL 三乙醇胺充分混合再加 2mL 二乙胺用无水乙醇稀释至刻 度混匀后贮于冰箱 25保存 3.3 二硫化碳标准贮备液于 25mL 容量瓶中先加入约 10mL 无水乙醇盖紧瓶塞放在分析 天平上准确称重然后加入 12 滴分析纯二硫化碳迅速塞紧再次称重用无水乙醇稀释 至刻度摇匀按差减法计算二硫化碳标准储备液浓度贮于冰箱 25保存 3.4 二硫化碳标准液将二硫化碳标准储备液用无水乙醇稀释为 100g/mL临用前配制 4 仪器 4.1 具塞比色管10mL 带刻度经校正 4.2 气泡式吸收管大型高 225mm支管阔 80mm 4.3 洗气瓶250mL 4.4 气体流量计 4.5 抽气泵 4.6 分光光度计备 1cm吸收池 4.7 分析天平感量 0.1mg 4.8 玻璃量器经校正的容量瓶移液管 5 试样制备 5.1 样品的采集水样采集在 250mL 具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶采样时采样瓶浸于水面下 2030cm使水从底部上升溢出瓶口塞上玻璃磨口瓶盖不使瓶内有气泡尽量防止曝气 5.2 样品的保存采集好的样品应立即分析如需暂缓分析一定要放置 25保存保存 期二天 6 操作步骤 6.1 曝气吸收装置 采用全玻璃器皿按图 1 程序安装接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触 6.2 绘制校准曲线 在八套曝气吸收装置洗气瓶中 分别加入 100mL 蒸馏水和 100g/mL 二硫化碳标准液 0 0.100.200.400.600.801.001.20mL按图 1 将每套曝气洗气瓶串联二个活心气气体 采样管于第一个采样管内加入 10mL 乙酸铅溶液第二个采样管内加入 10mL 二硫化碳吸 2 收液连接抽气泵气体流量计控制流速 100mL/min 左右曝气 1h将吸收液移入 10mL 具塞比色管定容 6.3 分光光度测定 在波长 430nm 下以无水乙醇作参比用 1cm 吸收池测定具塞比色管内吸收液的吸光 度 将 6.2 系列标准液测得的吸光度 As值扣除试剂空白零浓度的吸光度 Ab值得到校正吸 光度 Ar以校正吸光度 Ar为纵坐标以二硫化碳含量 Wg为横坐标绘制校准曲线或用最 小二乘法计算回归方程浓度零不参与计算得 ArbWa.1 6.4 试样测定 取 100mL 水样于洗气瓶中如水样中二硫化碳含量较高可用蒸馏水稀释按图 1 连接 好曝气吸收装置以下步骤按 6.1 条和 6.2 条进行分光光度测定 6.5 空白试验 取 100 蒸馏水于洗气瓶中连接好曝气装置按 6.1 条 6.2 条进行处理 7 结果计算 7.1 计算公式 样品中二硫化碳的吸光度 Ar用式2计算 ArAs-Ab..2 式中As样品吸光度 Ab空白吸光度 样品中二硫化碳含量 Wg可从曲线查得也可按式3计算 样品中二硫化碳浓度 Cmg/L用式4计算 C W/Vr..4 式中Vr样品体积mL 8 精密度和准确度 经五个实验室分析 135.2mg/L二硫化碳统一样品重复性标准偏差为 3.32 mg/L重复性 3................................ b aA W r − 3 变异系数为 2.44再现性标准偏差为 3.28 mg/L再现性变异系数为 2.41加标回收率 920103 9 参考文献 GB/T 15504-1995