碱度 总碱度 重碳酸盐和碳酸盐的测定 电位确定法.PDF

1 HZHJSZ00131 水质 碱度 总碱度 重碳酸盐和碳酸盐的测定 电位确定法 HZ-HJ-SZ-0131 水质碱度总碱度重碳酸盐和碳酸盐的测定电位确定法 1 范围 本方法适用于饮用水地表水含盐水及生活污水和工业废水碱度的测定 脂肪酸盐油状物质悬浮固体或沉淀物能覆盖子玻璃电极表面致使响应迟缓但由于 这些物质可能参与酸碱反应因此不能用过滤的方法除去为消除其干扰可采用减慢滴定 剂加入速度或延长滴定间歇时间并充分搅拌至反应达到平衡后再增加滴定剂的办法搅拌 应采用磁力搅拌器或机械法不能通气搅拌 2 原理 测定水样的碱度用玻璃电极为指示电极甘汞电极为参比电极用酸标准溶液滴定 其终点通过 pH 计或电位滴定仪指示 以 pH8.3 表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的终点与酚酞指示 剂刚刚褪色时的 pH 值相当以 pH4.44.5 表示水中重碳酸盐包括原有重碳酸盐和由碳酸 盐转成的重碳酸盐被中和的终点与甲基橙刚刚变为桔红色的 pH 值相当对于工业废水或 含复杂组分的水可以 pH3.7 指示总酸度的滴定终点 电位滴定法可以绘制成滴定时 pH 值对酸标准滴定液用量的滴定曲线然后计算出相应 组分的含量或直接滴定到指定的终点 3 试剂 3.1 无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水临用前煮沸 15min 冷却至室温pH 值应大于 6.0电导率小于 2S/cm 3.2 碳酸钠标准溶液 1/2Na2CO3浓度0.0500mol/L碳酸钠标准溶液1/2Na2CO3 0.0250mol/L 称取 2.6498g于 250烘干 4h的无水碳酸钠Na2CO3溶于少量无二氧化碳 水中移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超 过一周 3.3 盐酸标准溶液HCl浓度0.05mol/L盐酸标准溶液可按下述方法进行标定按使用说 明书准备好仪器和电极 电极用 pH 标准缓冲溶液进行校准 用分度吸管吸取 4.1mL 浓盐酸 1.17g/mL 并用蒸馏水稀释至 1000mL 此溶液浓度为 0.05mol/L 按下法标定其准确浓度 用无分度吸管吸取 25.00mL 碳酸钠标准液置于 200mL 高型烧杯中加入 75mL 无二氧化 碳水将烧杯放在电磁搅拌器上插入电极连续搅拌用盐酸标准溶液滴定当滴定至 pH 值 4.44.5 时记录所耗盐酸标准溶液用量并按下式计算其浓度 c25.000.0500 / V 式中 c盐酸标谁溶液浓度mol/L V盐酸标准溶液用量mL 4 仪器 4.1 pH计电位滴定仪或离子活度计能读至 0.05pH最好有自动温度补偿装置 4.2 玻璃电极 4.3 甘汞电极 4.4 磁力搅拌器 4.5 滴定管50mL25mL 及 10mL 4.6 高型烧杯100mL200mL 及 250mL 5 操作步骤 5.1 分取 100mL 水样置于 200mL 高型烧杯中用盐酸标准溶液滴定滴定方法同盐酸标准 溶液的标定当滴定到 pH8.3 时到达第一个终点即酚酞指示的终点记录盐酸标准溶 2 液消耗量 5.2 继续用盐酸标准溶液滴定至 pH 值达 4.44.5 时 到达第二个终点 即甲基橙指示的终点 记录盐酸标准溶液用量 6 结果计算 参见 HZ-HJ-SZ-0130水质碱度总碱度重碳酸盐和碳酸盐的测定酸碱指示剂滴定 法第 7 条 7 精密度与准确度 五个实验室对人工配制的统一标样进行方法验证的结果 在 H2CO3含量为 43.50mg/L 时 总碱度的室内相对标准偏差为 1.0室间相对标准偏差为 1.29相对误差为0.93加标 回收率为 100.59.75 根据 15 个地表水水样的测定在浓度范围 28139mg/L 时CaO相对标准偏差为 00.78加标回收率 97.4100.3 注意事项 1 对于低碱度的水样 可改用 0.02mol/L 盐酸标准溶液滴定 并用 10mL 微量滴定管以提高测定精度 对于高碱度的水样当 0.05mol/L 标准溶液用量超过 25mL 时可改用 0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定 2 对于复杂水样 可制成盐酸标准液滴定增量对 pH 值的滴定曲线 有时可能在曲线上看不出明显的 突跃点这可能是由于盐类水解反应较慢不易达到电极反应平衡所致不同组分的反应速度各异为此 应放慢滴定速度采用较长的时间间隔以便达到平衡时使突跃点明显可辨 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 238239 中国环境科学出版社北京1997