三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0082 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0082 水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法 本方法适用于地面水航天工业废水中三乙胺的测定 三乙胺的测定范围0.53.5mg/L水样中三乙胺含量大于 3.5mg/L时可稀释后按本方 法测定 2 原理 在碱性介质中三乙胺被三氯甲烷定量萃取后与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化 合物在测定范围内颜色的深度与三乙胺含量成正比用分光光度计在 410nm 处测定 3 试剂 除另有说明所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂去离子水或等纯度的水 3.1 三氯甲烷CHCl3 3.2 碳酸钠Na2CO3 3.3 硝酸HNO3溶液19 1.6mol/L 3.4 三乙胺大于 99 3.5 碳酸钠溶液cNa2CO30.5mol/L 称取碳酸钠 53.0g溶于 500mL 水中转入到 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇 匀 3.6 溴酚蓝显色剂0.1g/100mL 称取溴酚蓝 0.10g溶于 100mL 三氯甲烷中摇匀用定量中速滤纸除去不溶物贮于棕 色瓶中此溶液在室温下至少可稳定一个月 3.7 三乙胺标准贮备液1500mg/L 在100mL容量瓶中 加入水50mL 用注射器以减量法称取0.15g 0.2mL 准确称至0.0001g 三乙胺3.4仔细注入容量瓶中轻轻摇动瓶子使三乙胺充分溶解用水稀释至标线并混 匀计算三乙胺标准贮备液的浓度于冰箱中冷藏至少可稳定一个月注意称量过程中 必须用橡胶块密封针尖防止三乙胺泄漏 3.8 三乙胺标准中间液100g/mL 取三乙胺标准贮备液适量用水稀释而成 3.9 三乙胺标准工作液5g/mL 吸取三乙胺标准中间液3.85.00mL用水稀释定容至 100mL摇匀 4 仪器 4.1 分光光度计配 1cm光程的比色皿 4.2 玻璃仪器所用玻璃器皿在使用前应先用硝酸溶液3.3浸泡然后用水冲洗干净 4.2.1 容量瓶100mL 4.2.2 烧杯50mL 4.2.3 具塞比色管10mL 4.2.4 无分度吸管5mL 4.2.5 分度吸管5mL10mL 4.2.6 注射器1mL 4.2.7 分液漏斗60mL 4.2.8 酸式滴定管25mL 5 操作步骤 2 5.1 标准曲线绘制 取 60mL 分液漏斗 8 个2 个作试剂空白各加入水 10.0mL其余 6 个依次加入三乙胺 标准工作液3.91.002.003.004.005.007.00mL用水稀释到 10.0mL再向试剂空白 及标准的分液漏斗中加入碳酸钠溶液3.51.0mL摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷 3.110.0mL振摇 1min大约 140160 次注意放气静置分层后用干净脱脂棉擦去漏 斗颈部可能带有的微量水分弃去最初滤液然后将萃取液放入干净的烧杯中用无分度吸 管准确吸取 5.00mL 于 10mL 具塞比色管中加入溴酚蓝指示剂3.60.5mL摇匀在室温放 置 15min以三氯甲烷为参比液用 1cm比色皿在波长 410nm 处测定各管吸光度减去空 白液的平均吸光度在坐标纸上绘制三乙胺含量g吸光度曲线求出回归方程 YbXa 5.2 测定 5.2.1 采样 用玻璃瓶采样24h内测定否则用硫酸将样品调至 pH 值小于 2 保存 5.2.2 分析步骤 含有悬浮物的水样用 0.45m的滤膜过滤后再从中吸取水样 吸取调至中性的水样含三乙胺量在 30g 以内体积不大于 10mL置于 60mL 分液漏 斗中加水至 10.0mL按制作标准曲线的相同步骤进行比色测定吸光度扣除空白液平均 吸光度从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量 6 结果计算 按下式计算水中三乙胺浓度 式中C水中三乙胺浓度mg/L n稀释倍数 W标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量g V分析时所取水样的体积mL 7 精密度 三乙胺浓度低于 3.5mg/L 时相对标准偏差为 5 8 参考文献 GB/T 14377-1993 V Wn C