硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行).PDF

1 HZHJSZ00138 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 HZ-HJ-SZ-0138 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法试行 1 范围 本法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定其最低检出浓度为 0.08mg/L测量上限为 4mg/L 硝酸盐氮 溶解的有机物表面活性剂亚硝酸盐六价铬溴化物碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测 定需进行适当的预处理本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理以排除水样 中大部分常见有机物浊度和 Fe3Cr6对测定的干扰 2 原理 利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮溶解的有机物在 220nm 处 也会有吸收而硝酸根离子在 275nm处没有吸收因此在 275nm处作另一次测量以校正 硝酸盐氮值 3 试剂 3.1 氢 氧 化 铝 悬 浮 液溶 解 125g 硫 酸 铝 钾 [KAlSO4212H2O] 或 硫 酸 铝 铵 [NH4AlSO4212H2O]于 1L一次蒸馏水中加热至 60在不断搅拌下徐徐加入 55mL 浓 氢氧化铵放置约 1h后移入 1L量筒内用一次蒸馏水反复洗涤沉淀最后用实验用水洗 涤沉淀直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止澄清后把上清液尽量全部倾出只留稠的悬浮 物最后加入 100mL 水使用前应振荡均匀 3.2 硫酸锌溶液100g/L 3.3 5mol/L 氢氧化钠溶液 3.4 大孔径中性树脂 CAD-40 或 XAD-2 型及类似型号树脂 3.5 甲醇 3.6 1mol/L 盐酸优级纯 3.7 硝酸盐标准贮备液每毫升含 0.100mg硝酸盐氮将 0.7218g经 105110干燥 2h的硝 酸钾KNO3溶于水中移入 1000mL 容量瓶用水稀释至标线混匀加 2mL 氯仿作保存剂 至少可稳定 6 个月 3.8 0.8氨基磺酸溶液避光保存于冰箱中 4 仪器 4.1 紫外分光光度计 4.2 离子交换柱直径 1.4cm装树脂高 58cm 5 试样制备 样品采集后均经 0.45m 微孔滤膜过滤应及时进行测定必要时应加硫酸使 pH 2 保存在 4以下在 24h内进行测定 6 操作步骤 6.1 吸附柱的制备 新的树脂先用 200mL 水分两次洗涤用甲醇浸泡过夜弃去甲醇再用 40mL 甲醇分两 次洗涤然后用新鲜去离子水洗柱流出液滴落于烧杯中无乳白色为止树脂装入柱中树 脂间绝不允许存在气泡 6.2 水样的测定 量取 200mL 水样置于锥形瓶或烧杯中加入 2mL 硫酸锌溶液在搅拌下滴加氢氧化钠 溶液调至 pH7或将 200mL 水样调至 pH7 后加 4mL 氢氧化铝悬浮液待絮凝胶团下沉 后或经离心分离吸取上清液于吸附树脂柱中以 12 滴/s 的流速流出注意各个样品间流 速保持一致先用 100mL 上清液分两次洗涤柱子弃去再继续使水样上清液通过柱子 2 收集 50mL 于比色管中备测定用树脂用 150mL 水分三次洗涤备用 树脂吸附容量较大可处理 50100 个地面水水样视有机物含量而异使用多次后可 用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比在 220275nm 波长处检验测得的吸光度应 近于零越过仪器允许误差时需以甲醇再生 加 1.0mL 盐酸溶液0.1mL 氨基磺酸溶液于比色管中如亚硝酸盐氮低于 0.1mg/L 时可 不加氨基磺酸溶液用光程长 10mm 石英比色皿在 220 和 275nm 波长处以经过树脂吸 附的新鲜去离子水 50mL 加 1mL 盐酸溶液为参比测量吸光度 6.3 校准曲线的绘制 于 6 个 200m]溶量瓶中分别加入 0.501.002.003.004.00mL 硝酸盐氮标准贮备液 用新鲜去离子水稀释至标线其浓度分别为 0.250.501.001.502.00mg/L 硝酸盐氮按 水样测定相同操作步骤测量吸光度 7 结果计算 A校A220-2A275 式中A220220nm波长测得吸光度 A275275nm波长测得吸光度 求得吸光度的校正值A校以后从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量即为水样测定结 果 mg/L水样若经稀释后测定则结果应乘以稀释比 8 精密度和准确度 四个实验室分析含 1.80mg/L 硝酸盐氮的统一分发标准样实验室内相对标准偏差为 2.0实验室间总相对标淮偏差为 5.1相对误差为 1.1 注意事项 1 为了解水中受污染程度和变化情况需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描如无扫描装置时 可用手动在 220280nm每隔 25nm 测量吸光度绘制波长-吸光度曲线水样与近似浓度的标准溶液 分布曲线应类似且在 220 与 275nm 附近不应有肩状或折线出现 参考吸光度比值A275 / A220100应小于 20越小越好超过时应予鉴别 水样经上述方法适用情况检验后符合要求时可不经预处理直接取 50mL 水样于比色管中加盐 酸和氨基磺酸溶液后进行吸光度测量如经絮凝后水样亦达到上述要求则也可只进行絮凝预处理省 略树脂吸附操作 2 含有有机物的水样而硝酸盐含量较高时必须先进行预处理后再稀释 3 大孔中性吸附树脂对环状空间结构大的有机物吸附能力强对低碳链有较强极性和亲水性的有 机物吸附力差 4 当水样存在六价铬时絮凝剂应采用氢氧化铝并放置 0.5h 以上再取上清液供测定用 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 272274 中国环境科学出版社北京1997