络合剂的测定—气相色谱法.PDF

1 FHZHJSZISO0038 水质 络合剂的测定 气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-038 水质络合剂的测定气相色谱法水质络合剂的测定气相色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、废水中浓度范围在 0.5g/L～200g/L 的可溶有机络合剂 的测定 （采样体积 50mL～100mL） 。 包括 EDTA、 NTA、 DTPA、 MGDA、 βADA、 1,3PDTA。 2 原理概要原理概要 用甲醛稳定试样，加入盐酸或甲酸蒸发至干。络合剂酯化成正丙基、异丙基或正丁基酯。 加入水，用正己烷萃取酯，用气相色谱分离，用氮检测器或质谱鉴定。 在整个过程中使用 1,2二氨基丙烷N N N′ N′ 四乙酸（DPTA）作为内标物测定 EDTA、DPTA 和 1,3PDTA。当使用氮检测器时，使用十七烷腈或十八烷腈作为气相色谱的 控制标准（control standard） ，如果用质谱检测，则用 1氯十四烷作控制标准。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 只能用玻璃容器。 超声波池，蒸发用的加热块，可调氮气流量的汽提装置，旋转式汽化器，加热装置，吸 移管，带聚四氟乙烯隔膜的单向管瓶，烧杯，有质谱检测器的气相色谱，有氮检测器的气相 色谱，气相色谱的毛细管柱，微升注射器，烧瓶，量筒，电导率检测装置，微分离器。 3.2 主要试剂 水要用去离子水或 ISO 3696 中所述的一级水。 气相色谱和质谱所用的气，正丙醇、异丙醇或正丁醇，乙酰氯，酯化试剂。 （≥99）次 氨基三乙酸（NTA） ， （≥99）乙二胺四乙酸（EDTA） ， （≥99）二亚乙基三胺五乙酸 （DTPA） ，甲基甘氨酸二乙酸（MGDA） ，β丙氨酸二乙酸（βADA） ， （≥99）1,3丙 烯二次氨基四乙酸（1,3PDTA） ， （98）1,2二氨基丙烷N N N′ N′ 四乙酸（DPTA） ， （98）十八烷基腈， （98）十七烷基腈， （98）1氯十四烷，37的甲醛溶液，正己 烷，无水硫酸钠，1mol/L 氢氧化钠溶液，5mol/L 盐酸，1mol/L 盐酸，50（V/V）甲酸溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。 用玻璃或塑料瓶子取样。为了防止一些络合剂生物降解造成的损失，应在采样后立即加 入甲醛溶液。 4.2 样品的前处理 测试样品的 DOC 和电导率。加入内标物 DPTA。将 50mL～100mL 的样品蒸干，残留物 用盐酸或甲酸溶解，定量的转移到 12mL 的管瓶中。将酸化的样品在通有连续氮气流的条件 下蒸干。 4.3 样品的酯化 4.4 测试 用气相色谱进行测定。需校准和做空白实验。 5 来源来源 国际标准化组织，ISO/DIS 16588