酸度的测定酸碱指示剂滴定法.PDF

1 HZHJSZ00128 水质 酸度的测定 酸碱指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0128 水质酸度的测定酸碱指示剂滴定法碱标准溶液滴定法 地表水中由于溶入 CO2或由于机械选矿电镀农药印染化工等行业排放的含 酸废水的进入致使水体的 pH 值降低由于酸的腐蚀性破坏了鱼类及其他水生生物和农 作物的正常生活及生长条件造成鱼类及农作物等死亡因此酸度是衡量水体变化的一项 重要指标从分析的角度来说酸度亦是一项综合指标表示它与强碱定量作用至一定 pH 的能力只有当它的化学成份为已知时才能被解释为具体的物质 1 原理 在水中由于溶质的解离或水解无机酸类硫酸亚铁和硫酸铝等而产生氢离子它们 与碱标准溶液作用至一定 pH 值所消耗的量定为酸度酸度数值的大小随所用指示剂指 示终点 pH 值的不同而异滴定终点的 pH 值有两种规定即 8.3 和 3.7用氢氧化钠溶液滴 定到 pH8.3以酚酞作指示剂的酸度称为酚酞酸度又称总酸度它包括强酸和弱酸用 氢氧化钠溶液滴定到 pH3.7以甲基橙为指示剂的酸度称为甲基橙酸度代表一些较强 的酸 2 干扰及消除 2.1 对酸度产生影响的溶解气体如 CO2H2SNH3在取样保存或滴定时都可能增加 或损失因此在打开试样容器后要迅速滴定到终点防止干扰气体溶入试详为了防止 CO2等溶解气体损失在采样后要避免剧烈摇动并要尽快分析否则要在低温下保存 2.2 含有三价铁和二价铁锰铝等可氧化或易水解的离子时在常温滴定时的反应速率很 慢且生成沉淀导致终点时指示剂褪色遇此情况应在加热后进行滴定 2.3 水样中的游离氯会使甲基橙指示剂褪色 可在滴定前加入少量 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液 去除 2.4 对有色的或浑浊的水样可用无二氧化碳水稀释后滴定或选用电位滴定法pH 表示终 点值仍为 8.3 和 3.7其操作步骤按所用仪器说明进行 3 试剂 3.1 无二氧化碳水将 pH 值不低于 6.0 的燕馏水煮沸 15min加盖冷却至室温如蒸馏留 水 pH 较低可适当延长煮沸时间最后水的 pH6.0 3.2 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L称取 60g 氢氧化钠溶于 50mL 水中转入 150mL 的聚乙 烯瓶中冷却后用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧静置 24h以上吸取上层清液约 7.5mL 置 于 1000mL 容量瓶中用无二氧化碳水稀释至标线摇匀按下述方法进行标定 称取在105110干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾KHC 8H4O4约0 5g称准至0.0001g 置于 250mL 锥形瓶中加无二氧化碳水 l00mL 使之溶解加入 4 滴酚酞指示剂用待标定的 氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点同时用无二氧化碳水做空白滴定按下式进行计算 氢氧化钠标准溶液浓度 c mol/L m1000/ [V1-V0204.23 ] 式中m称取苯二甲酸氢钾的质量g V0滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积mL V1滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积mL 204.23苯二甲酸氨钾KHC8H4O4摩尔质量g/mol 3.3 酚酞指示剂称取 0.5g酚酞溶于 50mL 95乙醇中用水稀释至 100mL 3.4 甲基橙指示剂称取 0.05g甲基橙溶于 100mL 水中 3.5 硫代硫酸钠标准溶液Na2S2O35H2O0.1mol/L2.5g Na2S2O35H2O 溶于水, 用无 二氧化碳水稀释至 100mL 4 仪器 2 4.1 25mL 或 50mL 碱式滴定管 4.2 250mL 锥形瓶 5 操作步骤 5.1 取适量水样置于 250mL 锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至 100mL瓶下放一白瓷板 向锥形瓶中加入 2 滴甲基橙指示剂用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄 色为终点记录氢氧化钠标准溶液用量V1 5.2 另取一份水样于 250mL 锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至 100mL加入 4 滴酚酞指示 剂用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点记录用量V2 如水样中含硫酸铁硫酸铝时加酚酞后加热煮沸 2min趁热滴至红色 6 结果计算 甲基橙酸度CaCO3mg/LcV1501000 / V 酚酞酸度总酸度 CaCO3mg/LcV2501000 / V 式中c标准氢氧化钠溶液浓度mol/L V1用甲基橙作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL V2用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL V水样体积mL 50碳酸钙1/2CaCO3摩尔质量g/mol 注意事项 1 水样取用体积参考滴定时所耗氢氧化钠标准溶液用量在 1025mL 之间为宜 2 采集的样品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶贮存 并要使水样充满不留空间 盖紧瓶盖 若为废水样品 接触空气易引起微生物活动容易减少或增加二氧化碳及其他气体最好在一天之内分析完毕 对生物活动明显的水样应在 6h 内分析完 7 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 230232 中国环境科学出版社北京1997