甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0065 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 HZ-HJ-SZ-0065 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 本方法适用于地表水和工业废水印染废水不适用 水样中乙醛含量大于 3mg/L丙醛丁醛丙烯醛等分别大于 5 mg/L 时干扰测定 试样体积为 25.0mL比色皿光程为 10mm 时甲醛的最低检出浓度为 0.05 mg/L测定 上限为 3.20 mg/L 2 原理 在过量铵盐存在下甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物于 414nm 波长处进行分光光度测 定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水 和或同等纯度的水 3.1 硫酸H2SO41.84g/mL 3.2 氢氧化钠溶液c NaOH1mol/L 3.3 硫酸溶液c 1/2H2SO41mol/L 3.4 硫酸溶液c 1/2H2SO46mol/L 3.5 碘溶液c1/2I2 0.05 mol/L 称取 6.35g纯碘和 20g碘化钾先溶于少量水然后再用水稀释至 1000mL 3.6 乙酰丙酮溶液将 50g乙酸铵6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮试剂溶于 100mL 水中此 溶液在冰箱内保存至少可稳定一个月 3.7 重铬酸钾标准溶液c 1/6K2Cr2O70.0500mol/L 准确称取在 110130烘 2h并冷至室温的重铬酸钾 2.4516g用水溶解后移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀 3.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O35H2O 0.05mol/L 称取 12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中稀释至 1000mL加入 0.4g氢氧化钠贮 于棕色瓶内使用前用重铬酸钾标准溶液标定其标定方法如下 于 250mL 碘量瓶内 加入约 1g碘化钾及 50mL 水 加入 20.0mL 重铬酸钾标准溶液3.7 5mL 硫酸溶液3.4混匀于暗处放置 5min用硫代硫酸钠溶液滴定待滴定至溶液呈淡黄 色时加入 1mL 淀粉指示剂3.10继续滴定至蓝色刚好退去记下用量V1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度mol/L由式1计算 式中c1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度mol/L c2 重铬酸钾标准溶液浓度mol/L V1 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积mL V2 取用重铬酸钾溶液标准溶液体积mL 3.9 甲醛HCHO标准溶液 3.9.1 甲醛贮备液的配制与标定 吸取 2.8mL 甲醛溶液内含甲醛 3638用水稀释至 1000mL摇匀此标准溶液每 1....................................................................... 1 22 1 V Vc c 2 毫升约含 1mg甲醛将配制好的溶液置冰箱 4内可保存半年 吸取 20.0mL 甲醛标准贮备液于 250mL 碘量瓶中加入 50.0mL 碘溶液3.515mL 氢氧 化钠溶液3.2混匀放置 15min加 20mL 硫酸溶液3.3混匀再放置 15min以硫代硫 酸钠溶液3.8进行滴定滴至溶液呈淡黄色时加 1mL 淀粉指示剂3.10继续滴定至蓝色 刚好褪去记下用量V 同时另取 20.0mL 水代替甲醛贮备液3.9.1按同法进行空白试验记下硫代硫酸钠溶液 用量V0 甲醛标准贮备液的浓度mg/mL由式2计算 式中V0 空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积mL V标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠溶液体积mL c1 硫代硫酸钠溶液浓度mol/L 15 甲醛1/2HCHO的摩尔质量g/mol 3.9.2 甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含 10.0g甲醛的标准使用溶液使 用时当天配制 3.10 淀粉指示剂1m/m 4 仪器 一般实验室常用仪器及 4.1 全玻璃蒸馏器500mL 4.2 具塞刻度管25mL 4.3 分光光度计 5 采样和样品 样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中采后尽快送实验室进行化验否则需在每升样 品中加入 1mL 浓硫酸3.1使样品的 pH2并在 24h内化验 6 操作步骤 6.1 样品预处理 6.1.1 无色不浑浊的清洁地表水调至中性后可直接测定 6.1.2 受污染的地表水和工业废水按下述方法进行蒸馏 取 100mL 试样于蒸馏瓶4.1内另外加 15mL 水加 35mL 浓硫酸3.1及数粒玻璃珠 用 100mL 容量瓶接收馏出液打开冷凝水加热待蒸出近 100mL 的馏出液时停止蒸馏 取下接收瓶用水稀释至标线 注在试样预蒸馏时向试样中加 15mL 水为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时有机 物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定 对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样例如含氰化物较高的废水或某些染料废水等可用 氢氧化钠溶液3.2先将水样调至弱碱性pH8 左右再进行蒸馏 6.2 测定 6.2.1 吸取适量试样含甲醛在 80g以内体积不超过 25mL于 25mL 具塞刻度管中用水稀 释至标线加入 2.5mL 乙酰丙酮溶液3.6摇匀于 4560水浴中加热 30min取出冷却 6.2.2 用 10mm 比色皿在波长 414nm 处以水为参比测量吸光度减去空白试验所测得的 吸光度从校准曲线6.4上查出试样中甲醛的含量 6.3 空白试验 用 25mL 水代替试样按 6.2 条相同步骤进行平行操作 6.4 校准曲线的绘制 2..................................................................................... 0 . 20 100015 10 ⋅− cVV c 3 取数支 25mL 具塞刻度管分别加入 00.501.003.005.008.00mL 甲醛标准使用 溶液3.9.2加水至 25mL按步骤 6.2.1 显色按 6.2.2 进行分光光度测定在扣除空白试验 的吸光度后以吸光度和对应的甲醛含量绘制校准曲线 7 结果计算 甲醛含量 cmg/L按式3计算 式中m 从校准曲线上查得试样中的甲醛含量g V 试样的体积mL 8 精密度和准确度 七个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品 甲醛含量分别为 0.35 1.15 11.4mg/L 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差分别为3.71.34.4 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差分别为116.97.9 8.3 准确度 各实验室对甲醛测定的平均回收率分别为98.592.3101 9 参考文献 GB 13197-1991 3.............................................................................................................. V m c