硝酸盐氮 电极流动法.PDF

1 HZHJSZ00110 水质 硝酸盐氮 电极流动法 HZ-HJ-SZ-0110 水质NO3--N电极流动法 试行 1 范围 本方法适用于地面水饮用水污水电子电镀生化等一般工业废水中NO3--N的测 定 本方法的检出限为0.21mg/L NO3--N线性测量范围为1.001000mg/L NO3--N 试验了SO42-PO43-Cl-Br-I-Ac-HCO3-CO32-C2O42-NO2- S2-KNH4 A13Ca2Mg2Zn2Cu2Pb2Fe2Fe3对测定的干扰其中S2-I-明显干扰Br- 大于57倍NO2-大于32倍CI 大于250倍时有干扰其他均无干扰其中NO2- 的干扰可用加 入少量氨基磺酸消除 Br-I-Cl-S2-的干扰可在试样中加入少量固体Ag2SO4粉末排除 2 原理 2.1 工作流程同电极流动注射分析法测Cl- 2.2 工作原理试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统经过一个三通管混合后进入 流通池由流通池喷嘴口喷出与固定放在流通池内的离子选择性电极接触该电极与固定 在流通池内的参比电极即产生电动势该电动势随试液中NO3-N浓度的变化遵守能斯特方 程E常数-RT/nFlogCNO3--N记录稳定电位值每分钟不超过 1mV由浓度的对数logC 与电位E的校准曲线计算出NO3--N含量mg /L 3 试剂 3.1 NO − 3 -N标准储备液称取6.070g已在100105烘干恒重的硝酸钠溶于水中移入 1000mL容量瓶中稀至刻度摇匀此溶液每升含1000mg NO3--N 3.2 NO3--N标准使用溶液取NO3--N标准储备溶液用逐级稀释法配制为100101.00 0.10mg/L NO − 3-N标准使用溶液 3.3 离子强度调节剂0.20mol/L EDTA二钠盐 3.4 NaOH溶液10g/L 3.5 H2SO4溶液199cH2SO40.18mol/L 以上所用试剂均为分析纯级水为去离子水 4 仪器 4.1 电极流动注射分析仪 4.2 硝酸根离子选择性电极 4.3 217型双液接参比电极外盐桥用饱和KCl琼脂封冻或用0.5mol/L Na 2SO4 5 操作步骤 5.1 实验准备 首先将两根泵管连接好推上压紧板再将电极套入流通池的电极盖中调节好离喷嘴 口的距离将电极接口与仪器连接好接通电源打开仪器开关将套在泵管上的两根聚四 氟乙烯管插入去离子水中 5.2 校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中 另一根依次 从稀到浓 插入不同浓度 C 的标准液中读取稳定电位值E绘制ElogC的校准曲线 5.3 水样测定 5.3.1 用pH试纸测定水样pH值控制水样pH值在28之间用H2SO43.5或NaOH3.4调 节 5.3.2 将聚四氟乙烯管分别插入离子强度调节剂与待测溶液中记录稳定电位值由校准曲 线查得试样中NO3--N含量mg/L 2 6 结果计算 由E-1gC校准曲线直接查得NO3--N含量mg/L 7 精密度和准确度 测定了NO3--N含量在3.9225.0mg/L之间的地面水饮用水电镀生化彩管厂废水 酸洗废水以及两种浓度水平的标准溶液和国家二级标样相对标准偏差在2.04.1之间 对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验回收率在89100之间 注意事项 1使用前拧下电极头用滴管接入内充液室内慢慢加入内充溶液至内充液室4/5再拧上电极头 2电极使用前必须先活化活化方法将电级浸泡在10-3mol/L NaNO3溶液中30min以上 3测定过程中如遇气泡聚积在电极表面应去除否则影响测定 4电极使用完毕后应清洗到空白电位值甩净内参液用滤纸吸干避光保存 5水样采集后盛放于塑料容器或玻璃容器中加H2SO4酸化至pH2在25保存24h 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp. 456458 中国环境科学出版社 北京1997