游离二氧化碳的测定 酚酞指示剂滴定法.PDF

1 HZHJSZ00132 水质 游离二氧化碳的测定 酚酞指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0132 水质游离二氧化碳的测定酚酞指示剂滴定法 二氧化碳CO2在水中主要以溶解气体分子的形式存在 但也有很少一部分与水作用成碳 酸通常将二者的总和称为游离二氧化碳地表水中的二氧化碳主要来源是水和底质中有机 物的分解以及水生物的呼吸作用亦可从空气中吸收因此其含量的测定可按指示出水 体遭受有机物污染的程度 地表水中游离二氧化碳的含量一般小于 10mg/L当含量超过 40mg/L 时表明水体污染 已影响到鱼类的生长 一般地下水中的含量多为 1540mg/L某些矿泉水中含量较高 有两种常用的方法即酚酞指示剂滴定法和电位滴定法电位滴定法不受水样浊度色 度的影响适用性较广用酚酞指示剂滴定法简便快速适用于现场试验控制和例行检验 工作此外还有图解法 应尽量避免水样与空气接触用虹吸法采样样品测定尽可能在采样现场进行特别当 样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时应即时分析如果现场测定困难则应取 满瓶水样并在低于取样时的温度下妥善保存分析前不应打开瓶塞不能过滤稀释或浓 缩并尽快地测定 1 范围 酚酞指示剂滴定法适用于一般地面水不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子交换 器的出水 水样混浊有色均干扰测定可改用电位滴定法测定如水样的矿化度高于 1000mg/L 亚铁离子或铝离子含量超过 10mg/L 时会对测定产生干扰可于滴定前加入 1mL50m/V 酒石酸钾钠溶液以消除干扰铬铜胺类氨硼酸盐亚硝酸盐磷酸盐硅酸盐 硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响测定 2 原理 由于游离二氧化碳CO2H2CO3能定量的与氢氧化钠发生如下反应 CO2NaOH NaHCO3 H2CO3NaOH NaHCO3十 H2O 当其到达终点时溶液的 pH 值约为 8.3故可选用酚酞作指示剂根据氢氧化钠的标准溶液 消耗量可计算出游离二氧化碳的含量 3 试剂 3.1 无二氧化碳水 用于制备标准溶液及稀释用水用蒸馏水或去离子水临用前煮沸 15min冷却至室温 pH 值应大于 6.0电导率小于 2S/cm 3.2 酚酞指示剂10g/L 称取 1g酚酞溶于 100mL 95的乙醇中然后用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现淡红 色为止 3.3 终点标准比色液 终点标准比色液即指 0.1mol/L 的碳酸氢钠溶液称取碳酸氢钠NaHCO38.401g于少量 水中移入 1000mL 容量瓶内稀释至标线使用时可吸取 10mL 上述溶液加入酚酞指示 剂 4 滴摇匀作为滴定时比较终点颜色用 3.4 中性洒石酸钾钠溶液 称取酒石酸钾钠KNaC4H4O650g溶于 100mL 水中加入酚酞指示剂 3 滴用 0.1mol/L 盐酸溶液滴至溶液红色刚刚消失为止 2 3.5 氢氧化钠标准溶液 称取 60g氢氧化钠 溶于 50mL 水中冷却后移入聚乙烯细口瓶中 盖紧瓶盖静置 4d 以 而后吸取上层澄清溶液 1.4mL用水稀释至 1000mL此溶液约为 0.01mol/L其精确浓度可 用邻苯二甲酸氢钾标定标定方法如下 取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4在 105110烘至恒重精确称取三份每份 约 0.1g称准至 0.0001g分别置于 250mL 锥形瓶中加入 100mL 水稍加温使之溶解然 后加入 4 滴酚酞指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止记下氢氧化钠标准溶 液的用量mL并按下式计算其浓度 c G1000/V204.22 式中c氢氧化钠标准溶液浓度mol/L V滴定时氢氧化钠标准溶液用量mL G邻苯二甲酸氢钾重量g 204.22邻苯二甲酸氢钾KH4C4H4O4摩尔质量g/mol 4 仪器 4.1 碱式滴定管25mL滴定管需按图 1 进行装置 4.2 无分度吸管100mL为了在量取水样时不致于损失游离二氧化碳可将量取水样吸管 的下端与插入水样瓶中的虹及管相连接见图 2量取水样时先自吸管上端吸气待水样灌 满吸管且从上端溢出约 100mL 时取下吸管并同时用手指按住吸管上端待吸管中水样 到达刻度处立刻将水注入锥形瓶中 图 1 隔绝 C O2的滴定管装置 图 2 隔绝 C O2的移液管装置 4.3 锥形瓶250mL 5 操作步骤 按图 2 用虹吸法移取水样 100mL注入 250mL 的锥形瓶中加入 4 滴酚酞指示剂用连 接在滴定管上的橡皮塞将锥形瓶塞好见图 1小心振荡均匀如果产生红色则说水样中不 含 CO2 当水样不生成红色即迅速向滴定管中加入氢氧化钠标准溶液进行滴定同时小心振荡 直至生成淡红色与终点标准比色液颜色一致即为滴定终点记录氢氧化钠标准溶液用量 6 结果计算 游离二氧化碳CO2mg/LcV1441000 / V 式中c氢氧化钠标准溶液浓度mol/L V1氢氧化钠标准溶液用量mL V滴定时所取水样体积mL 44二氧化碳CO2摩尔质量g/mol 7 精密度和准确度 本方法用于河水黄河安徽省区河水福建省区河水自来水水库水湖水矿泉 水瓶装矿泉水等 17 种水样的分析测得其浓度范围含游离 CO2 2.732028.0mg/L室内 3 标准偏差 0.068.39变异系数 0.1059.81 注意事项 1 被测水样不宜过滤移取和滴定时尽量避免与空气接触操作尽量快速以免引起误差 2 根据水中游离二氧化碳的含量选用不同浓度的氢氧化钠标准溶液若游离二氧化碳含量小于 10mg/L宜用 0.01mol/L 氢氧化钠标准溶液大于 10mg/L 时应采用 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液 3 如果水样在滴定中发现有浑浊现象说明水的硬度较大或含大量铝离子铁离子可另取水 样于滴定前加入中性酒石酸钾钠溶液 1mL以消除干扰 4 分析中均采用无二氧化碳水 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 239242 中国环境科学出版社北京1997