锑的测定原子吸收光度法.PDF

1 HZHJSZ00122 水质 锑的测定 原子吸收光度法 HZ-HJ-SZ-0122 水质锑的测定原子吸收光度法 1 范围 本方法的最低检测浓度为 0.2mg/L测定上限为 40mg/L本方法可适用于有色冶金化 工制药含锑矿开采的工业废水中锑的监测 试液中存在的一般阴阳离子不干扰锑的测定试液中存在低于 20V/V盐酸或硝酸 也无影响只有硫酸浓度大于 2V/V对锑的吸收信号有抑制作用在波长 217.6nm 测 量锑大量铜和铅有光谱干扰使吸收信号增加为此可选择较小的光谱通带予以克服 铜的浓度小于 20mg/L铅的浓度小于 1000mg/L 没有干扰 2 原理 锑的化合物在微富燃的空气/乙炔火焰中原子化具有较好的灵敏度可用火焰中锑的基 态原子对其空心阴极灯发射的特征谱线 217.6nm的吸收进行定量 3 试剂 3.1 锑标准贮备液准确称取光谱纯三氧化二锑 0.2995g 溶于 50mL 盐酸定量移入 250mL 溶量瓶加水至标线摇匀此溶液每毫升含锑 1.00mg 3.2 锑标准使用液 准确称取锑标准贮备液 10.00mL 置 100mL 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀 此溶液每毫升含锑 100.0g 4 仪器及工作条件 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 工作条件此为参考可根据仪器说明书进行选择 光源锑空心阴极灯 灯电流10mA 测量波长217.6nm 光谱通带0.4nm 观测高度6.57.0mm 火焰类型空气/乙炔火焰微富燃 5 试样制备 取样后应立即加酸酸化至 pH1保存于聚乙烯塑料瓶中 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于 6 只 25mL 容量瓶中准确加入锑标准使用液 01.002.004.006.008.00mL 加入 11 盐酸 2mL加水至标线摇匀按仪器使用说明书选好最佳参数顺次喷入试液, 测量吸光度绘制吸光度-锑量曲线 6.2 样品测定 准确移取适量水样含锑 51000g置 25mL 容量瓶中加 11 盐酸 2mL加水至标线, 摇 匀以下测量与校准曲线相同将测得的吸光度作空白校正后从校准曲线上查出锑量 7 结果计算 c锑Sb, mg/L m/V 式中m从校准曲线上查得的锑量g V分取水样的体积mL 注意事项 对于含盐浓度较高的废水样需用标准加入法检查有无基体效应用背景校正器检查有无背景吸收若 有基体效应要采用标准加入法定量若有背景吸收则应用背景校正器扣除之 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 199200 中国环境科学出版社北京1997