硒的测定原子荧光法.PDF

1 HZHJSZ00124 水质 硒的测定 原子荧光法 HZ-HJ-SZ-0124 水质硒的测定原子荧光法 1 范围 本方法测硒的最低检出浓度为 0.06g/L测定下限为 0.2g/L 测定上限为 10g/L本 法适用于河水电厂焦化厂硫酸厂制革厂化工化肥厂等多种废水中总硒的测定 在测定条件下铝III铜II钴II铅II锌II各 200g镍II100g; 锰II10g 铁III4mg没有干扰铜II和银I对本法产生负干扰对于铜可加入 5mL 6mol/L盐酸使之 形成稳定络合物此时可容许 10g 铜II存在不干扰本法测定常见阴离子硫代硫酸盐 在水样消解时便可除去 2 原理 在盐酸和高氯酸溶液中以硼氢化钾作还原剂使硒生成硒化氦以氮气作为载气将生 成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁当 激发态的电子返回基态时发出荧光 此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振 于波长 196.0nm 处测定所产生的荧光强度其荧光强度与试样中硒含量成正比 3 试剂 3.1 硝酸优级纯 3.2 盐酸优级纯 3.3 高氯酸优级纯 3.4 3.2mol/L 和 6mol/L 盐酸用优级纯盐酸配制 3.5 11 硝酸-高氯酸混合消解液 3.6 盐酸-高氯酸混合酸液将 300mL 浓盐酸加入 500mL 水中搅匀加入 50mL 浓高氯酸 用水稀释至 lL此溶液作为空白试液用 3.7 硼氢化钾碱溶液8g/L将 4g氢氧化钠溶解于 500mL 水中加入 8g硼氢化钾搅拌至 溶解完全加水至 1L用定性滤纸过滤滤液贮于塑料瓶中临用前配制 3.8 硒标准贮备溶液准确称取纯度99.9的金属硒Se0.1000g 溶于少量浓硝酸中加入 2mL 高氯酸在沸水浴上加热除去硝酸稍冷后加入少量水和 8.4mL 盐酸继续加热 2min 然后转移至 1000mL 容量瓶用水稀释至标线并混匀此溶液每毫升含硒 100.0g于冰箱内 保存 3.9 硒标准使用溶液将硒标准贮备溶液用盐酸-高氯酸混合酸液稀释成每毫升溶液含硒 0.0lg 4 仪器 4.1 无色散原子荧光分析仪 4.2 硒无极放电灯 5 试样制备 取适量水样含硒量0.25g置于 100mL 锥形瓶中加入 2.5mL 混合消解液在电沙浴 上加热消解至瓶口冒白烟并有酸冷凝液回流取下冷却后加入 6mol/L 盐酸 5mL加热微沸 35min 冷却 用 3.2mol/L 盐酸小心将溶液转入 25mL 具塞刻度管中 并用此酸稀释至 25mL 备测 6 操作步骤 6.1 样品测定 吸取上述消解液 5.0mL 置氢化物发生器中盖上磨口塞通入氮气打开电磁阀自动加 入硼氢化钾碱溶液此时反应生成的硒化氢立即被氮气导入电加热石英管炉中进行原子化 于波长 196.0nm处测量所发出的荧光强度并作空白校正从校准曲线上查得硒量 2 6.2 校谁曲线的绘制 分别吸取 01.002.003.004.00 和 5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中用盐 酸-高氯酸混合酸液补足至 5mL以下操作与样品测定步骤相同绘制校准曲线 7 结果计算 c硒总硒g/LmV2 /VV1 式中m由校准曲线查得硒量ng V水样体积mL V1分取消解试样体积 mL V2消解试样定容体积mL 8 精密度和准确度 经四个实验室分析 16 个工业废水和 3 个河水样品测得的精密度与准确度列入表 1 表 1 测定水中硒的精密度与准确度 水样种类 总硒度范围 g/L 相对标准偏差 回收率 河水 皮革厂锅炉废水 化工厂焦化厂废水 硫酸厂化肥厂电厂废水 电厂废水洗煤废水 0.34.1 0.30.7 1.29.5 19.046.0 121.8220.8 2.413.7 12.914.3 1.58.33 2.14.48 4.35.92 95.0101.0 97.0108.0 95.0104.7 97.1104.0 103.0104.9 注意事项 1 对含有机物质多的复杂样品可多加硝酸反复消解较清洁样品进行一次消解即可 2 严格掌握好消解时高氯酸分解冒白烟的程度否则会因加热温度过高造成硒损失 3 将已消解好的试液转入 25mL 具塞刻度管时可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 204206 中国环境科学出版社北京1997