总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法.PDF

1 FHZHJSZISO0030 水质 总氰化物 游离氰化物的测定 连续流动分析法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-030 水质总氰化物和游离氰化物的测定连续流动分析法水质总氰化物和游离氰化物的测定连续流动分析法 1 适用范围适用范围 本方法适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰 离子计）大于 3g/L 的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为 10g/L～ 100g/L。 2 原理概要原理概要 总氰化物浓度的测定 络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。 用一个 UV-B 灯 （312nm） 和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉 290nm 的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使 用一个长波的紫外灯，它不会发射 290nm 以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺 旋管。pH 为 3.8 时存在的氰化氢在 125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在 30℃经气 体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T 反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡 啶-4-碳酸和 1,3二甲基巴比土酸反应产生红色染料。 游离氰化物浓度的测定测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在 pH 为 3.8 蒸馏分离氰化氢 时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装 置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，pH 值测量装置。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。水为 ISO 3696 所述的一级水，12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L 的盐酸， 2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L 的氢氧化钠溶液， 表面活性剂 （聚氧乙烯十二烷基醚） ， 一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3二甲基巴比土酸，吡啶-4- 碳酸， 铁氰酸钾， 铁氰化钾， 氰化钾， 四氰合锌酸钾， 蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂 （PH3.8） ， 硫酸锌溶液（蒸馏法用） ，光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。 4 过程简述过程简述 4.1 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的 pH 值调至 12。采样后尽快分析。 4.2 干扰物的处理 4.2.1 氧化剂 采样后立即处理样品，用碘化钾-淀粉试纸测试样品，呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血 酸，每次加少量，直至样品在试纸上无颜色，然后在每 1000mL 样品中加 0.6g 抗坏血酸。 4.2.2 硫化物 若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物，取比测氰所需量多 25mL 的稳定的样品，用粉 状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶 液滤至一干燥的烧杯中，用滤液进行分析。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度准确度与精密度 经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证，游离氰化物的回收率 91～ 105，重现性标准偏差 2.50～4.98g/L，重现性变异系数 6.48～20.3，重复性标准偏差 0.428～0.916g/L，重复性变异系数 1.53～2.96。 总氰化物的回收率81～97， 重现性标准偏差3.91～16.2g/L， 重现性变异系数8.09～ 2 28.1，重复性标准偏差 0.535～0.971g/L，重复性变异系数 1.26～2.17。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 144032002（E）