总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.PDF

1 FHZHJSZ0040 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0040 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 范围 1.1 主题内容 本方法用碱性过硫酸钾在 120124消解紫外分光光度测定水中总氮 1.2 适用范围 本方法适用于地面水地下水的测定本法可测定水中亚硝酸盐氮硝酸盐氮无机铵 盐溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和 氮的最低检出浓度为 0.05mg/L测定上限为 4mg/L 本方法的摩尔吸光系数为 1.47103 Lmol-1cm-1 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子碘离子相对于总氮含量的 2.2 倍以上溴离子相对 于总氮含量的 3.4 倍以上有干扰 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响 2 定义 2.1 可滤性总氮指水中可溶性及含可滤性固体小于 0.45m颗粒物的含氮量 2.2 总氮指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量 3 原理 在 60以上水溶液中过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧硫酸氢钾在溶液中离 解而产生氢离子故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全 分解出的原子态氧在 120124条件下可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐 并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处分别 测出吸光度 A220及 A275按式求出校正吸光度 A A A220- 2A2751 按 A 的值查校准曲线并计算总氮以 NO3-N 计含量 4 试剂 除非4.1另有说明外分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 4.1 无氨水按下述方法之一制备 4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在带 有密封玻璃盖的玻璃瓶中 4.1.2 蒸馏法在 1000mL 蒸馏水中加入 0.10mL 硫酸1.84g/mL并在全玻璃蒸馏器 中重蒸馏弃去前 50mL 流出液然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中 4.2 氢氧化钠溶液200g/L称取 20g氢氧化钠NaOH溶于水4.1中稀释至 100mL 4.3 氢氧化钠溶液20g/L将4.2溶液稀释 10 倍而得 4.4 碱性过硫酸钾溶液称取 40g 过硫酸钾K2S2O8另称取 15g 氢氧化钠NaOH溶 于水4.1中稀释至 1000mL溶液存放在聚乙稀瓶内最长可贮存一周 4.5 盐酸溶液19 4.6 硝酸钾标准溶液 4.6.1 硝酸钾标准贮备液100mg/L硝酸钾KNO3在 105110烘箱中干燥 3h在干燥 器中冷却后称取 0.7218g溶于水4.1中移至 1000mL 容量瓶中用水4.1稀释至 标线在 010暗处保存或加入 12mL 三氯甲烷保存可稳定 6 个月 4.6.2 硝酸钾标准使用液10mg/L将贮备液用水4.1稀释 10 倍而得使用时配制 4.7 硫酸溶液135 5 仪器和设备 2 5.1 常用实验室仪器和下列仪器 5.2 紫外分光光度计及 10mm 石英比色皿 5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为 1.11.4kg/cm2锅内温度相当于 120 124 5.4 具玻璃磨口塞比色管25mL 所用玻璃器皿可以用盐酸19或硫酸135浸泡清洗后再用水4.1冲洗数次 6 试样制备 6.1 采样 在水样采集后立即放入冰箱或低于 4的条件下保存但不得超过 24h 水样放置时间较长时可在 1000mL 水样中加入约 0.5mL 硫酸1.84g/mL酸化到 pH 小于 2并尽快测定 样品可贮存在玻璃瓶中 6.2 试样的制备 取实验室样品6.1用氢氧化钠溶液4.3或硫酸溶液4.7调节 pH 至 59 从而制得 试样 如果试样中不含悬浮物按7.1.2步骤制定试样中含悬浮物则按7.1.3步骤测定 7 操作步骤 7.1 测定 7.1.1 用无分度吸管取 10.00mL 试样CN超过 100g 时可减少取样量并加水4.1稀释 至 10mL置于比色管中 7.1.2 试样不含悬浮物时按下述步骤进行 a. 加入 5mL 碱性过硫酸钾溶液4.4塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞以防弹 出 b. 将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中加热使压力表指针到 1.11.4kg/cm 2 此时温 度达 1201240后开始计时或将比色管置于家用压力锅中加热至顶压阀吹气时开 始计时保持此温度加热半小时 c. 冷却开阀放气移去外盖取出比色管并冷至室温 d. 加盐酸191mL用无氨水稀释至 25mL 标线混匀 e. 移取部分溶液至 10mm 石英比色皿中在紫外分光光度计上以无氨水作参比分别 在波长为 220 与 275nm 处测定吸光度并用式1计算出校正吸光度 A 7.1.3 试样含悬浮物时先按上述 7.1.2 中 a 至 d 步骤进行然后待澄清后移取上清液到石英 比色皿中再按上述 7.1.2 中 e 步骤继续进行测定 7.2 空白试验 空白试验除以 10mL 水4.1代替试料外采用与测定完全相同的试剂用量和分析步 骤进行平行操作 注当测定在接近检测限时必须控制空白试验的吸光度 Ab不超过 0.03超过此值要检查所用 水试剂器皿和家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力 7.3 校准 7.3.1 校准系列的制备 a. 用分度吸管向一组10 支比色管5.4中分别加入硝酸盐氮标准使用溶液4.6.2 00.100.300.500.701.003.005.007.0010.00mL加水4.1稀释至 10.00mL b. 按 7.1.2 中 a 至 e 步骤进行测定 7.3.2 校准曲线的绘制 零浓度空白溶液和其他硝酸钾标准使用溶液4.6.2制得的校准系列完成全部分析 步骤于波长 220 和 275nm 处测定吸光度后分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校 正吸引光度 As和零浓度的校正吸光度 Ab及其差值 Ar 3 As As200 - 2 As2752 Ab Ab220 - 2 Ab275...3 Ar As - Ab4 式中As200标准溶液在 220nm 波长的吸光度 As275标准溶液在 275nm 波长的吸光度 Ab220零浓度空白在 220nm 波长的吸光度 Ab275零浓度空白在 275nm 波长的吸光度 按 Ar值与相应的 NO3-N 含量绘制校准曲线 8 结果计算 按式1计算得试样校正吸光度 A在校准曲线上查出相应的总氮 g 数总氮含量按 下式计算 cNm/V..5 式中m试样测出含氮量g V测定用试样体积mL 9 精密度和准确度 9.1 重复性 21 个实验室分别测定了亚硝酸钠铵基丙酸与氯化铵混合样品CW604 氨氮标准样品 L谷氨酸与葡萄糖混合样品上述三种样品含氮量分别为 1.492.64 和 1.15mg/L其分析 结果如下 各实验室的室内相对标准偏差分别为 2.31.6 和 2.5室内重复测定允许精密度分别为 0.0740.092 和 0.063mg/L 9.2 再现性 上述实验室对上述三种统一合成样品测定实验室间相对标准偏差分别 3.11.1和 4.2再现性相对标准偏差分别为 4.01.9和 4.8总相对标准偏差分别为 3.81.9 和 4.9 9.3 准确度 上述实验室对上述三种统一合成样品测定实验室内均值相对误差分别为 6.32.4和 8.7 实验室内相对误差分别为 7.53.8和 9.8实验室平均回收率置信范围分别为 99.0 6.499.05.01019.4 10 参考文献 GB 11894-1989