硼的测定姜黄素光度法.PDF

1 HZHJSZ00145 水质 硼的测定 姜黄素光度法 HZ-HJ-SZ-0145 水质硼的测定姜黄素光度法 1 范围 本方法的最低检出浓度为 0.02mg/L测定上限为 1.0mg/L 相当于 5.0mg/L HBO2适用 于饮用水地面水生活污水和废水中硼的测定 硝酸盐氮含量大于 20mg/L 时产生干扰必须除去可取适量水样加氢氧化钙使呈 碱性后在水浴上蒸发至干再慢慢灼烧以破坏硝酸盐再用一定量的 0.1mol/L盐酸溶液溶 解残渣并定容吸取 1.00mL 溶液进行测定当钙和镁的硬度越过 100mg/L以 CaCO3计 时分析结果可能偏高可将样品通过阳离子交换树脂消除之经试验10mg的 A1Cu FeKNaMgMnPO43-等对 1mg的硼未观察到干扰现象 2 原理 姜黄素Curcumin是由植物中提取的黄色色素以酮型和烯醇型存在姜黄素不溶于 水但能溶于甲醇丙酮和冰乙酸中而呈黄色在酸性介质中与硼结合呈玫瑰红色的络合 物因反应条件不同可形成两种有色络合物即玫瑰花青苷Rosocyanin和红色姜黄素 Rubrocurmin前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成检出灵敏度高其摩尔吸 光系数1.8105最大吸峰在 555nm 红色姜黄素则为一个姜黄素分子一个草酸分子与硼的络合物灵敏度较低4.0 104最大吸收峰在 540nm玫瑰花青苷溶于乙醇后在室温下 12h内稳定 3 试剂 3.1 硼标准贮备溶液准确称取 1.4111g硼酸H3BO3溶于去离子水中转入 1000mL 容量瓶 中并稀释至标线此溶液每毫升含 1.00mg 的 HBO2 3.2 硼标准使用溶液由上述标准贮备溶液稀释 200 倍即得每毫升含 0.005mgHB02移入 聚乙烯瓶中贮存 3.3 姜黄素-草酸溶液称取 0.040g 姜黄素C21Hg20O5和 5.0g 革酸H2C2042H2O于小烧杯 内用 95乙醇分次溶于 100mL 容量瓶中加入 4.2mL 6mol/L 盐酸溶液以 95乙醇定容 贮存在暗冷处姜黄素容易分解最好当天配制 3.4 95乙醇 4 仪器 4.1 分光光度计10mm比色皿 4.2 恒温水浴锅温度为 553 4.3 聚乙烯烧杯50mL标准系列和水样所用全部蒸发皿其大小形状均应相同为塑料 容器 4.4 搅棒塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管并使管端封闭其长短和蒸发皿相适应 5 试样制备 对于含硼量为 0.101.0mg/L 的水样取 1.00mL若水样含硼量过高则应先行稀释若 含硼量过低可吸取较多的水样移入蒸发皿中加少许饱和氢氧化钙溶液使之呈碱性后 在水浴上蒸发至干 加入适当体积例如 5mL的 0.1mol/L 盐酸溶液使溶解吸取 1.00mL 进行 测定若水样浑浊可过滤之 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 显色吸取 1.00mL 水样于 50mL 聚乙烯杯内加入 4.0mL 姜黄素-草酸溶液轻轻的 旋动聚乙烯杯使之混合在 553的水浴上蒸发至完全干后继续在水浴上保留 15min取 出冷却用 95乙醇将杯内固体物溶解并用塑料棒擦洗杯壁将溶液移入 25mL 容量瓶内 2 用 95乙醇稀释至标线 6.1.2 测量用 10mm比色皿在 540mm 波长处以蒸馏水代替水样以相同操作步骤进行 的空白试验溶液为参比测量吸光度用乙醇稀释至标线后在 1h内进行测定 6.2 校准曲线的绘制 分别吸取相当于每毫升含 HBO2 0.005mg的标准溶液 00.100.200.30.400.600.80 1.00mL 于 50mL 聚乙烯杯内各加水至 1.0mL以下按样品测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c硼 HBO2mg/Lm1000 / V 式中m由校准曲线查得的 HBO2量mg V水样体积mL 8 精密度和准确度 对含 HBO2 1.00mg/L 的天然水样经五个实验室分析得室内相对标准偏差为 1.91 室间相对标准偏差为 5.84相对误差为 0.12加标回收率为 99.114.6 注意事项 1 用本法测定硼时 应严格控制显色条件 姜黄素与硼结合形成玫瑰花青苷 需要在无水条件下进行 有水残存会使络合物颜色强度降低显色时的蒸发条件如蒸发速度和蒸发时的温度等因素都必须保持一 致否则重复性不良蒸发至干后继续在同一温度下保持 15min使脱水完全蒸发和脱水时的常用温度 是 553温度更高时可能导致硼的损失 2 硬质玻璃中常含有硼试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿所使用的玻璃器皿不应与试样溶 液作长时间接触用其他玻璃器皿时应先进行全程序空白试验用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 响 3 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水 4 蒸发皿从水浴上取下后擦干皿外壁水迹随即放入干燥器内加乙醇定容比色时再取出蒸发 皿不应长时间暴露在空气中以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解使测定结果不准确 5 显色测定中最好不要中途停顿否则会使结果不准确比色过程中由于乙醇的蒸发损失使溶 液的吸光度值发生改变故测定应尽可能迅速 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 336338 中国环境科学出版社北京1997