砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ00101 水质 砷的测定 氢化物发生 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0101 水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法 1 范围 本方法适用于测定地下水地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷适用浓度范围 与仪器特性有关本装置检出限为0.25g/L 适用的浓度范围为1.012g/L 本方法对砷的测定选择性好灵敏度高但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰 液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀气相干 扰主要是碲铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰对于5g/L砷的测定100mg/L Cu2Mn2 Sr220mg/L Fe30.04mg/L Co210mg/L Bi 3无明显干扰 20mg/L Zn2 40mg/L Fe310mg/L Se40.02mg/L Cr6产生负干扰20mg/L Pb2Ca2Ni2Mg210mg/L Al3V530mg/L Bi30.5mg/L Sb3和0.02mg/L Ge4是正干扰加入碘化钾溶液可消除Zn2Ca2Mg2Sb3 Ge4和Cr6的干扰加入抗坏血酸溶液能消除Se4 和V5以外的上述离子的干扰加入硫脲溶 液几乎可消除全部离子的干扰抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应可考虑同时使用这 三种试剂 2 原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中产生新生态氢将水样中无机砷还原成砷化氢气体 将其用N2气载入石英管中以电加热方式使石英管升温至9001000砷化氢在此温度下被 分解形成砷原子蒸汽对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收将测得水样中砷的吸光值和 标准吸光值进行比较确定水样中砷的含量 3 试剂 3.1 去离子水 3.2 工业氮气 3.3 盐酸硝酸高氯酸均为优级纯 3.4 砷标准贮备溶液将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重准确称取0.1320g溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中用149盐酸溶液中和然后再加2mL移至100mL容量瓶中摇 匀此溶液每毫升含1mL砷 3.5 砷标准使用溶液吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液逐级稀释成每毫升含1.0g砷 3.6 硼酸氢化钾溶液10g/L称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中加入12粒固体氢氧化钠 加入100 mL水溶解过滤 3.7 30g/L碘化钾10g/L坏血酸和硫脲混合溶液称取3g碘化钾1g抗坏血酸和1g硫脲溶 于100mL水中摇匀 4 仪器 4.1 单光束原子吸收分光光度计 4.2 台式自动平衡记录仪 4.3 砷原子光谱灯 4.4 氢化物以生装置见图1石英管8160mm电热丝功率600W 5 操作步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中加入盐酸118mL3碘化钾1抗 坏血酸和硫脲混合溶液1mL摇匀放置30min测定同时配制空白溶液 5.1.2 废水取适当体积视砷含量而定于50mL烧杯中加入硝酸5mL高氯酸0.5mL加 热消化并蒸至冒白烟冷却加入盐酸118mL煮沸冷却加入3碘化钾1抗坏 血酸和硫脲混合溶液1mL移入50mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀放置30min测定 2 同时配制空白溶液 5.2 校准曲线溶液配制 吸取1g/mL砷标准使用溶液00.10.20.30.4和0.5mL分别置于6只50 mL容量瓶中 各加入盐酸118mL3碘化钾1抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL用水稀释至刻度 摇匀放置30min测定绘制砷校准曲线此校准曲线浓度分别为02.04.06.08.0和 10.0g/mL 5.3 水样测定 5.3.1 砷的仪器工作条件表1列出的仪器操作参数仅供参考 表1 工作条件 波长 nm 灯电流 mA 狭缝带宽 nm 石英管温度 氮气流量 L/min 记录仪 mV 193.7 10 0.9 950 0.5 5 5.3.2 仪器操作按表1工作条件调好仪器预热30min将空白溶液校准曲线系列溶液和 预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中用定量加液器迅速加入1硼氢化 钾溶液1.5mL测定砷的吸收峰值然后排出废液完成一个样品测定后应用水冲洗氢化物 发生器二次再进行下一个样品测定 6 结果计算 c砷Asmg/L 3 10− V m 式中m––由校准曲线上查得砷的量ng V––测定水样的体积mL 7 精密度与准确度 对砷浓度为 5ng/mL的水样连续测定11次相对标准偏差不大于8向水样加入砷浓 度为1.02.03.05.0ng/mL的回收率在92100之间 注意事项 1三氧化二砷为剧毒药品用时要注意安全 2砷化氢为剧毒气体故管道不能漏气并要在排风设备下操作湿度达到300时砷化氢便开始分解 其毒性相应减小 3氮载气流量不应过大过大会导致水样冲进高温石英管使其炸裂 4水样酸度不能太低或太高如酸度太低形成砷化氢不完全而太高则会产生过多氢气在高温下着火 引起严重分子吸收干扰砷的测定 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp. 427429 中国环境科学出版社 北京1997