铁( ) 氰络合物的测定原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0071 水质 铁氰络合物的测定 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0071 水质铁 氰络合物的测定原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定军火工业废水中铁氰络合物的原子吸收分光光度法 本方法适用于军火工业品生产厂工厂排出口废水中铁氰络合物含量的测定 当取样体积为 25mL 时铁氰络合物的最低检出浓度为 0.5mg/L测定浓度范围 为 210mg/L 2 原理 利用亚铁氰根铁氰酸根均能在乙炔空气火焰中分解使其中的铁元素原子化并在 248.3nm 处有最大吸收的特性进行原子吸收分光光度测定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用的水为去离子水或具有同等纯度 的水 3.1 硫酸H2SO4溶液12V/V 3.2 硫酸镁MgSO47H2O溶液50g/L 3.3 高锰酸钾KMnO4溶液5g/L 3.4 氯化钠NaCl溶液80g/L 3.5 氢氧化钠NaOH溶液100g/L 3.6 铁氰化钾 [K3FeCN 6]标准溶液 3.6.1 铁氰化钾溶液标准贮备液称取 0.7768g经 105烘干 2h的铁氰化钾溶于适量水中 加入 5mL 氢氧化钠溶液3.5移入 500mL 棕色容量瓶中以水稀释至标线混匀保存于 暗处1.00mL 此溶液含铁氰酸根 1.00mg 3.6.2 铁氰化钾标准使用液量取 5.00mL 铁氰化钾标准贮备液于 100mL 棕色容量瓶中加水 稀释至标线混匀1.00mL 此溶液含铁氰酸根 50.0g使用时配制 3.7 乙炔用钢瓶气或由乙炔发生器供给纯度不低于 99.6 3.8 空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油 和其他杂质 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 铁空心阴极灯 4.3 仪器工作条件不同型号仪器的最佳测试条件不同可参照仪器说明书自行选择测定 波长选择 248.3nm 4.4 一般实验室仪器所有玻璃器皿用前在 11 硝酸溶液中浸泡 24h 以上然后用水清洗干 净 5 采样与样品 水样采集于玻璃瓶中立即用氢氧化钠溶液3.5调整其 pH 12于 25下冷藏样品 应于 24h内进行测定 6 操作步骤 6.1 试料 分别量取两份同体积的均匀试样 其体积不大于 30mL准确至 0.1mL含铁氰 络合物的量小于 0.25mg 作为试料 6.2 空白试验 用同体积的水代替试样加入试剂的量及试验步骤与 6.3 条测定相同进行空白试验 2 6.3 测定 6.3.1 前处理 取试料于 100mL 烧杯中加水至 30mL加入 5mL 氢氧化钠溶液3.5于电炉上微热数 分钟待消解完全后加入 2mL 硫酸镁溶液3.2混匀取下冷却至室温移入 50mL 容量 瓶中加水稀释至标线混匀 6.3.2 测量 静置片刻后以干滤纸过滤之然后用 6.2 条空白试验溶液作参比将滤液喷入火焰中 进行原子吸收分光光度测定 从校准曲线6.5.2上查出试料中含铁氰酸根的量 6.4 干扰的排除 6.4.1 当试料含银时应加入氢氧化钠溶液之前先加 1mL 氯化钠溶液3.4使之形成氯 化银沉淀过滤时一并除去 6.4.2 如果试料中含汞 则将样品先用硫酸溶液3.1调整至酸性后 滴加高锰酸钾溶液3.3 至试料呈粉红色用氢氧化钠溶液3.5调整至碱性再过量 5mL在电炉上加热消解可避 免汞II对测定的干扰 6.5 校准 6.5.1 标准工作溶液的制备与测量 分别量取 00.501.002.003.004.005.00mL 铁氰化钾标准使用液3.6.2于 100mL 烧杯中在与试料相同测定条件下按 6.3 条测定步骤以空白试验零浓度溶液为参比进 行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定 6.5.2 校准曲线的绘制 以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线 7 结果计算 铁氰络合物含量 c 以铁氰酸根计按下式计算 式中c水样中铁氰络合物的含量mg/L m由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量g V试料的体积mL 8 精密度和准确度 五个实验室对浓度 26mg/L 范围的军火工业废水及加标水样按第 6 条分析步骤进行测 定 8.1 精密度 相对标准偏差范围为 0.43.0 8.2 准确度 加标回收率范围为 96108 9 参考文献 GB/T 13898-1992 V m c