硝化甘油的测定示波极谱法.PDF

1 HZHJSZ0075 水质 硝化甘油的测定 示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0075 水质硝化甘油的测定示波极谱法 1 范围 本方法规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法 本方法适用于生产硝化甘油双基发射药固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水 的测定本方法测定范围为 0.1010.0mg/L最低检测浓度为 0.02mg/L当废水中三硝基甲苯 TNT为硝化甘油含量的 5 倍以上时会干扰硝化甘油的测定 2 原理 在盐酸乙酸钠缓冲溶液pH0.6510g/L 抗坏血酸中通过线性变化的电压电活性 物质硝化甘油能够在滴汞电极上还原在示波极谱图上产生特征还原峰电流在相应的电 流电压曲线图上求出其含量 3 试剂 除另有规定外 所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 抗坏血酸维生素 C 3.2 硝化甘油学名丙三醇三硝酸酯或甘油三硝酸酯简称 NG纯度不低于 98 注本品易爆炸使用中要格外小心 3.3 盐酸溶液cHCl1mol/L取 83.3mL 盐酸3638用水稀释至 1000mL 3.4 乙酸钠溶液cCH3COONa1mol/L称取 136g结晶乙酸钠CH3COONa3H2O溶于 水以水稀释至 1000mL 3.5 盐酸乙酸钠缓冲溶液盐酸溶液3.3和乙酸钠溶液3.4以 21 V/V混合 3.6 硝化甘油标准贮备溶液500.0mg/L用吸管吸取硝化甘油放入称量瓶中精确称取 0.5000g缓缓加入有三分之二水的 1000mL 容量瓶中不断振荡直至全部溶解以水稀释 至刻线 3.7 硝化甘油标准溶液 50.00mg/L 临用前 移取硝化甘油标准贮备溶液3.610.0mL 于 100mL 容量瓶中以水稀释至刻线 3.8 硝化甘油标准溶液5.00mg/L临用前移取硝化甘油标准溶液3.710.0mL于 100mL 容量瓶中以水稀释至刻线 4 仪器 4.1 实验室常用仪器设备 4.2 10mL 比色管 4.3 10mL 电解用烧杯 4.4 高纯氮气 4.5 示波极谱仪三电极系统滴汞电极DME为指示电极饱和甘汞电极SCE为参比电极 铂电极为辅助电极 注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的改变 5 操作步骤 5.1 移取适量试料精确至 0.05mL于 10mL 比色管中 5.2 另取 10mL 比色管 8 支分别加入硝化甘油标准溶液3.70.200.801.402.00mL 及硝 化甘油标准溶液3.6 0.601.001.401.80mL 5.3 各加入缓冲溶液3.56mL以水稀释至刻线 5.4 将比色管中测试液分别倒入 10mL 电解烧杯中约 6mL 即可各加入 0.06g抗坏血酸搅 拌均匀 5.5 将电解杯置于极谱仪电解杯座上通过高纯氮气 5min放入三电极 2 5.6 将极谱仪起始位置于-0.70V阴极化扫描至-1.20V硝化甘油峰电位约在-0.95V 注当所取试料含铅含量为 1100g时完成分析步骤 5.6 条后将原点电位改为-0.20V阳极化扫 描从-0.70 扫描至-0.20测定铅的氧化峰 铅氧化峰的电位约为-0.34 具体测定按国标 GB/T13896-92 进行 5.7 分别记录试料及标准试液的峰高按式1求出其峰电流值 ipHK..1 式中ip峰电流值A H峰高精确至 0.5 格 K电流倍率 5.8 以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制硝化甘油校准曲线从曲线上求出试液中硝 化甘油的含量 6 结果计算 试料中硝化甘油含量按式2进行计算 c m/V2 式中c试料浓度mg/L m从校准曲线上求出试液中硝化甘油的含量g V试料取样体积mL 7 精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为 0.29.0mg/L相对标准偏差为 1.34.9回收率为 89110 8 参考文献 GB/T 13902-1992