银的测定 PADAP 分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0055 水质 银的测定 P A D A P 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0055 水质银的测定3 5 B r2P A D A P分光光度法 1 范围 本方法规定了用 35Br2PADAP{ [235二溴2吡啶偶氮]5二乙氨基苯 酚} 分光光度法测定水中银 本方法适用于感光材料生产胶片洗印镀银冶炼等行业的排放废水及受银污染的地 面水中银的测定 1.1 最低检出浓度 试料为 25mL用 10mnl 比色皿给出吸光度为 0.01 时所对应的浓度为 0.02mg/L 1.2 测定上限 试料为 25mL用 10mm 比色皿本法的测定上限为 1.0mg/L 经适当浓缩和稀释测定范围还可扩展 2 原理 在 0.1十二烷基硫酸钠存在下于 pH4.58.5 的乙酸盐缓冲介质中银与 35Br2 PADAP 生成稳定的 12 紫红色络合物其颜色深度与银的浓度成正比络合物的最大吸收 波长为 570nm试剂的最大吸收波长为 470nm摩尔吸光系数为 7.6104Lmol-1cm-1 3 试剂 所用试剂除另有说明外均为分析纯实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度 的去离子水 3.1 硝酸HNO31.40g/mL 3.2 硝酸溶液11用硝酸3.1配制 3.3 硝酸溶液1mol/L用硝酸3.1配制 3.4 高氯酸HClO41.68g/mL 3.5 硫酸H2SO41.84g/mL 3.6 硫酸溶液11取适量硫酸3.5注入等体积水中搅均 3.7 甲基橙指示液1g/L称取 0.1g甲基橙溶于 100mL 水中 3.8 氢氧化钠溶液1mol/L称取 40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1L 3.9 过氧化氢溶液110取市售过氧化氢3010mL 用水稀释至 100mL 3.10 Na2EDTA 溶液0.1mol/L称取 37.24gNa2EDTA 溶于水稀释至 1000mL 3.11 柠檬酸钠溶液50g/L称取 50g柠檬酸钠溶于水稀释至 1000mL 3.12 十二烷基硫酸钠简称 sls溶液10g/L称取 1g十二烷基硫酸钠溶于 100mL 水中 3.13 乙酸乙酸钠缓冲溶液pH5用 1mol/L乙酸钠和 1mol/L 乙酸溶液在 pH 计指示下 适量混合至所需 pH 值 3.14 35Br2PADAP 乙醇溶液0.3g/L溶解 0.03g35Br2PADAP 于 100mL 无 水乙醇中 3.15 银标准溶液 3.15.1 银标准储备液1.00mg/mL 溶解 0.1575g硝酸银于 10mL 硝酸3.3溶液中移入 100mL 容量瓶以水稀释至标线 摇匀保存于棕色瓶中 3.15.2 银标准使用液5.0g/mL临用前用无分度吸液管吸取银标准贮备液3.15.1放入 棕色容量瓶中用水逐级稀释为所需浓度 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计 2 所使用的玻璃仪器包括取样瓶在用前先用 11 硝酸浸泡 24h然后再用水仔细清洗 5 采样和样品 实验室样品按国家标准规定进行采样所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中并用硝酸 酸化至 pH12尽快分析最多不要超过 24h感光材料镀银等行业废水不用加酸酸化且 应立即分析所采集的样品在运输和存放时均应避光 6 操作步骤 6.1 试料 从实验室样品5中分取 25mL 混匀样品置 100mL 烧杯中如银的浓度超过 1.0mg/L 时可适当少取或用水稀释至适当浓度后再分取按以下步骤进行前处理和显色测定 6.2 前处理 向试料6.1中依次加入 5mL 硝酸3.21mL 硫酸3.5和 6.5mL 过氧化氢溶液3.9加 盖表面皿在电热板上小心蒸至沸510min后取下冷却加入 12mL 高氯酸3.4在电热 板上蒸至近干冷却后加入硝酸溶液3.31mL以少量水洗涤杯壁移至电热板上温热溶 解盐类然后移入 25mL 容量瓶中 注如试料中含有机质浓度较高应用硝酸高氯酸反复消解直至溶液呈淡黄色或无色为止 消解时切勿蒸干否则测定结果偏低 6.3 显色 向 6.2 处理后的试样中加入柠檬酸钠溶液3.111mL甲基橙指示液3.71 滴用氢氧 化钠溶液3.8中和至溶液由红变黄加 2mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液3.131mL Na2EDTA 溶液3.102mL 十二烷基硫酸钠溶液3.122mL35Br2PADAP 溶液3.14每加一种试 剂后均需摇匀用水稀释至标线摇匀放置 20min备测 6.4 测定 用 10mm 比色皿于波长 570nm 处以空白试验溶液为参比测定吸光度从校准曲线 6.6.2上查出试料中的含银量 6.5 空白试验 用与试料相同体积的水代替试料以下步骤同 6.2 及 6.3 6.6 校准 6.6.1 标准系列液的配制和测定 向 8 支 25mL 容量瓶中分别加入银标准使用液3.15.200.501.001.502.002.50 3.004.005.00mL用少量水洗涤管壁按 6.3 和 6.4 所述步骤进行显色以零浓度溶液为 参比进行测定 6.6.2 校准曲线的绘制 将测得的吸光度为纵坐标对应的银含量为横坐标绘制校准曲线 7 结果计算 7.1 计算公式 V m c 式中m由校准曲线上查得的银量g V试料体积mL c水样含银浓度mg/L 7.2 用回归方程计算水样含银浓度以 mg/L表示 8 精密度 用蒸馏水配制的含银 1.00mg/L 的统一样品样品加氨水和碘化氰保存经五个实验室分 析测得重复性相对标准偏差为 1.60; 再现性相对标准偏差为 1.75 9 参考文献 GB11909-89