氯离子电极流动法(试行).PDF

1 HZHJSZ00109 水质 氯离子 电极流动法 HZ-HJ-SZ-0109 水质氯离子电极流动法试行 1 范围 本方法适用于地面水饮用水生活污水及一般工业废水中Cl-含量的测定检出限为 0.9mg/L线性范围是9.01000mg/L Br-S2-对本法有明显干扰I-超过0.36倍时干扰测定KNaCu2Zn2Ca2Mg2 Pb2Fe3Al3NH4Ac-HCO3-均不干扰测定其中S2-的干扰可用加入少量的硝酸铅消 除Br-I-的干扰可从测得的总卤素离子的含量中扣除Br-I-含量的方法消除 2 原理 2.1 工作流程见图1 图1 工作流程示意图 1 2 储液瓶3 蠕动泵4 三通管5 流通池6 指示电极 7 参比电极8 流动液出口9 离子计1 0 废液瓶 2.2 工作原理试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统经过一个三通管混合后进入 流动槽由流通池喷嘴口喷出与固定在流通池内的离子选择性电极接触该电极与固定在 流通池内的参比电极即产生电动势该电动势随试液中氯离子浓度的变化而变化遵守能斯特 方程E常数-RT/nF1gCCl-记录稳定电位值每分钟变化不超过1mV由浓度的对数1gCCl- 与电位值E的校准曲线计算出Cl含量mg/L 3 试剂 3.1 Cl-标准储备溶液称取1.65g经150烘干恒重的NaCl溶于水中移入1000mL容量瓶 中用水稀至标线摇匀此溶液每升含1000mg Cl - 3.2 Cl-标准使用溶液取Cl-标准储备溶液用逐级稀释法配制10010.01.00mg/L Cl -浓度 的溶液 3.3 离子强度调节剂0.05mol/L KNO3溶液 3.4 氢氧化钠溶液10g/L 3.5 硝酸溶液0.16mol/L 以上所用试剂均为分析纯级所用之水为去离子水 4 仪器 4.1 电极流动注射分析仪 4.2 217型双液接参比电极外盐桥充饱和KNO3溶液 5 操作步骤 5.1 实验准备 2 首先将两根泵管连接好推上压紧板再将电极套入流通池的电极盖中调节好离喷嘴 口的距离将电极接口与仪器连接好接通电源打开仪器开关将套在泵管上两根聚四氟 乙烯管插入去离子水中 5.2 校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中 另一根依次 从稀到浓 插入不同浓度 C 的标准液中读取稳定电位值E绘制ElgC的校准曲线 5.3 水样测定 5.3.1 用pH试纸测定水样pH值控制水样pH值在4.08.5之间用1HNO3或 1NaOH调 节 5.3.2 将聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂与待测溶液中记录稳定电位值每分钟变化不 超过1mV由校准曲线查得水样中Cl 含量mg/L 6 结果计算 由E-1gC校准曲线直接查得Cl-含量mg/L 7 精密度和准确度 测定了Cl-含量在31.0144 mg/L之间的地面水污水酸洗废水电镀废水生化处理废 水彩管厂废水及三种浓度水平的标准溶液和国家二级标样相对标准偏差在2.14.4之 间对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验回收率在94105之间 注意事项 1电极使用前必须先活化活化方法在10-3mol /L NaCl溶液中浸泡1h 2测定过程中如遇气泡聚积在电极表面应去除否则影响测定 3如果发现敏感膜表面磨损或沾污应在细金相砂纸上抛光 4电极使用完毕后应清洗到空白电位值用滤纸吸干避光保存 5水样盛放于塑料容器中以25冷藏的保存方法最长保存28天 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp. 454456 中国环境科学出版社 北京1997