铍的测定活性炭吸附铬天菁S 光度法.PDF

1 HZHJSZ00115 水质 铍的测定 活性炭吸附 铬天菁S光度法 HZ-HJ-SZ-0115 水质铍的测定活性炭吸附铬天菁S光度法 1 范围 本方法测铍的检出限 直接显色测定为 0.001mg/LA0.010 测定上限为 0.028mg/L, 经 活性炭富集, 方法的检出限可达 0.0001mg/L取水样量按 500mL 计 不经活性炭分离在测定条件下可允许 0.5mg钙II镁II0.3 mg钴II铅II铝 III镉II0.1mg镍II铜II,钒V36 mg氯离子48 mg 硫酸根存在用活性炭吸附 分离可允许 20mg镁II锌II15 mg钴II镍II铅II10mg钙II镉II钼VI 5mg铁III银I3 mg 铜II铝III砷III2mg 铬IIIVI1 mg 汞II0.5mg 钒V 及 5 mg磷酸根0.05mg 氟离子存在 2 原理 铍在碱性溶液中与铬天菁 S氯化十六烷基吡啶Cetyl pyridinium chloride缩写为 CPC 生成胶束络合物以 EDTA 作掩蔽剂用活性炭吸附分离富集热盐酸将铍由活性炭上解吸 在 pH 为 5 的六次甲基四胺缓冲介质中铬天菁 S氯化十六烷基吡啶与铍生成蓝色络合物 该络合物的最大吸收波长在 618nm 处其摩尔吸收系数为 9.0104 3 试剂 3.1 盐酸优级纯 3.2 粉状活性炭分析纯 3.3 2mol/L 盐酸溶液用优级纯盐酸稀释而成 3.4 11 氨水 3.5 0.1mol/L Na2-EDTA 溶液 3.6 硫酸镁溶液50g/L 3.7 铬天菁 SCAS溶液1g/L 3.8 氯化十六烷基吡啶CPC溶液2.5g/L 3.9 酚酞溶液酒精溶液1g/L 3.10 氨缓冲溶液每升溶液含氨水 230mL氯化铵 83gpH约为 10 3.11 六次甲基四胺缓冲溶液取 1 mol/L 的六次甲基四胺溶液用盐酸调 pH 为 5.0酸度计校 准 3.12 铍标准贮备溶液 在含有 2mL 硫酸的蒸馏水中溶解 19.656g四水硫酸铍BeSO44H2O 溶解后移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液每毫升含铍 1.000mg取该 贮备溶液稀释成含铍 0.10g/mL 的标准溶液 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 抽气过滤装置 5 试样制备 含铍适量且无干扰的清洁水样可将其 pH 调至弱酸性后直接显色测定含大量有机 物的水样采用硝酸硫酸消解有干扰或铍含量极低的水样需按下法用活性炭分离富集后 测定 取适量水样铍含量低于0.7g置250mL 烧杯中 如水样不够100mL 加纯水至约100mL 用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性 向水样中依次加入Na2-EDTA溶液2mL CAS 溶液2mL 氨缓冲溶液 5mLCPC 溶液 1mL搅匀然后加入 150mg活性炭搅匀放置 510min, 以 大约 10mL/min 的速度抽气过滤弃去滤液将 25mL 比色管放入抽滤瓶中用 2mol/L 沸热 盐酸 6mL 分 3 次滴加淋洗活性炭少量水淋洗活性炭每加一次后予以抽滤取出比色管 2 向管内加入酚酞溶液 1 滴用 11 氨水中和至溶液显微红色以 2mol/L 盐酸回滴至红色刚消 失 6 操作步骤 6.1 样品测定 于上述比色管中依次加入 Na2-EDTA 溶液 1mL硫酸镁溶液 0.5mLCAS 溶液 0.5mL 六次甲基四胺缓冲液 5mLCPC 溶液 0.5mL沿比色管壁加水至刻度在 60水浴中加热 5min 取出放置 30min 以相同步骤作空白试验 以空白试液为参比 用 20mm比色皿在 618nm 处测量吸光度 6.2 校准曲线 取铍标准溶液0.10g/mL01.002.003.004.005.006.00mL分别置于 250mL 烧杯中加入 100mL 水以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行 7 结果计算 c铍 Be, mg/Lm/V 式中m由校准曲线查得的铍量g V水样体积mL 8 精密度和准确度 由蒸馏水配制的含铍 0.0140mg/L 的统一样品经三个实验室分析得室内相对标准偏差 为 2.23室间相对标准偏差为 13.7相对误差为 0加标回收率为 103.25.1 本方法已用于含铍 0.00690.0071 mg/L 生产废水的测定, 最大相对标准偏差为 7.2加 标回收率范围为92.597.3 用于含铍0.00095mg/L的电镀废水测定 相对标准偏差为19.2 加标回收率为 95.7 注意事项 1 为使铍能全部从活性炭上解脱下来淋洗时必须用煮沸的热盐酸如盐酸温度下降需及时加 热至沸后再使用 2 大量强酸阴离子存在会对反应体系产生盐效应, 引起吸光度的波动降低精密度因此 用盐酸淋洗活性炭时对每一比色管中加入盐酸的量应尽量保持一致以滴管逐滴加入为好 3 为降低空白试验值当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时需将试剂提纯或将其水溶液静置使 游离氨挥发后至 pH8.5 以下再用盐酸调节 pH 配制缓冲溶液 4 取样量达 400mL 时仍可采用在 100mL 水内经活性炭吸附制作的校准曲线 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 134136 中国环境科学出版社北京1997