铁( )氰络合物的测定三氯化铁分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0072 水质 铁氰络合物的测定 三氯化铁分光光度法 HZ-HJ-SZ-0072 水质铁氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 1 范围 本方法规定了测定军火工业废水中铁氰络合物三氯化铁分光光度法 本方法适用于军火工业品生产厂工厂排出口废水中铁氰络合物的含量的测定 当取样体积为 25mL 时铁氰络合物的最低检出浓度为 0.4mg/L测定浓度范围 为 210mg/L 2 原理 亚铁氰根与三氯化铁在酸性介性中生成蓝色的亚铁氰化铁在 700nm 波长处进行光度测 定铁氰化物被对甲氨基苯酚硫酸盐还原生成亚铁氰化物后也同时被测定 3 试剂 本方法所用试剂均为分析纯试剂所用的水为去离子水或具有同等纯度的水 3.1 硫酸H2SO4溶液12V/V 3.2 碳酸钠Na2CO3溶液100g/L 3.3 对甲氨基苯酚硫酸盐C14H18O2N2H2SO4溶液5g/L 3.4 明胶溶液5g/L 3.5 硫酸镁MgSO47H2O溶液50g/L 3.6 高锰酸钾KMnO45g/L 3.7 三氯化铁溶液 6g/L 称取 10.0g 三氯化铁FeCl36H2O 溶于 1000mL 浓度为 c HCl 1.5mol/L 的盐酸溶液中 3.8 氯化钠NaCl溶液80g/L 3.9 盐酸羟胺NH2OHHCl溶液10g/L 3.10 硫代硫酸钠Na2S2O35H2O溶液25g/L 3.11 氢氧化钠NaOH溶液100g/L 3.12 铁氰化钾 [K3FeCN 6]溶液 3.12.1 铁氰化钾标准贮备液称取 0.7768g 经 105烘干 2h的铁氰化钾溶入适量水中加 入 5mL 氢氧化钠溶液3.11移入 500mL 棕色容量瓶中以水稀释至标线混匀保存于暗 处1.0mL 此溶液含 1.00mg 铁氰酸根 3.12.2 铁氰化钾标准使用液量取 5.00mL 铁氰化钾标准贮备液于 100mL 棕色容量瓶中加 水稀释至标线混匀1.00mL 此溶液含 50.0g铁氰酸根使用时配制 4 仪器 一般实验室仪器和具有 30mm 比色皿的分光光度计 5 采样与样品 水样采集于玻璃瓶中采集后于每升水样中加入 1mL 硫代硫酸钠溶液3.10以氢氧 化钠溶液3.11调整其 pH 12于 25下冷藏水样应于 24h内进行测定 6 操作步骤 6.1 试料 分别量取两份同体积的均匀试样其体积不大于 30mL准确至 0.1mL含铁氰络 合物的量小于 0.25mg作为试料 6.2 空白试验 用同体积的水代替试样加入试剂的量及试验步骤与 6.3 条测定相同进行空白试验 6.3 测定 6.3.1 前处理 2 取试料 200mL 烧杯中 加水至 300mL 以硫酸溶液3.1调整 pH 值至 68 后 加入 0.5mL 碳酸钠溶液3.2滴加高锰酸钾溶液3.6至试液呈现不褪的粉红色后再过量 0.2mL加水 至 50mL烧杯内放入数粒玻璃珠盖以表面皿移至电炉上加热微沸约 15min至溶液体 积约为 20mL 时取下加入 2mL 硫酸镁溶液3.5混匀后静置至室温用水冲洗表现皿 将烧杯内容物以慢速滤纸过滤于 50mL 容量瓶中 洗净烧杯与滤纸 使溶液体积不超过 40mL 6.3.2 显色 于容量瓶中滴加 3 滴硫酸3.1使溶液呈酸性后加入 2mL 对甲氨基苯酚硫酸盐溶液 3.30.3mL 明胶溶液3.42mL 三氯化铁溶液3.7用水稀释至标线混匀于暗处静置 40min 6.3.3 测量 以空白试验溶液为参比用 30mm 比色皿于 700nm 波长处测定显色溶液吸光度 从校准曲线6.5.2上查出试料中含铁氰酸根的量 6.4 干扰的排除 6.4.1 当试料含银I时在加入试剂前预先加入氯化钠溶液3.81mL使之形成氯化银沉淀 6.4.2 当试料中汞II的含量超过铁氰络离子的 0.05 倍时在用高锰酸钾碳酸钠溶 液消解之前按其加入量先以高锰酸钾3.6氢氧化钠3.11溶液消解使汞水解沉淀 经过滤除去后再次调其 pH 值为 68按以下操作 6.4.3 试料如含有铬而在消解后因呈铬存在使试液呈现黄色时在加入对甲氨基苯酚硫酸 盐之前滴加盐酸羟胺溶液3.9至黄色基本消失但注意不宜过量 6.4.4 显色时室温如果低于 20需适当延长放置时间 6.5 校准 6.5.1 标准工作溶液的制备显色和测量 分别量取 00.501.002.00 3.004.005.00mL 铁氰化钾标准使用液3.12.2于 200mL 烧杯中按 6.3 条测定步骤操作以空白试验零浓度溶液为参比进行其他各浓度标准工作 溶液吸光度的测定同时也可以水为参比测定空白试验溶液吸光度 6.5.2 校准曲线的绘制 用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线 7 结果计算 铁氰络合物含量 c 以铁氰酸根计按下式计算 式中c水样中铁氰络合物的含量mg/L m由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量g V试料的体积mL 8 精密度和准确度 五个实验室对浓度 26mg/L 范围的军火工业废水及加标水样按第 6 条分析步骤进行测 定 8.1 精密度 相对标准偏差范围为 0.83.6 8.2 准确度 加标回收率范围为 96108 9 参考文献 GB/T 13899-1992 V m c