硼的测定甲亚胺-H 酸光度法.PDF

1 HZHJSZ00146 水质 硼的测定 甲亚胺-H 酸光度法 HZ-HJ-SZ-0146 水质硼的测定甲亚胺-H酸光度法 1 范围 本方法的检出浓度为 0.03mg/L测定上限为 5.0mg/L相当于 10.0mg/L HBO2可用于饮 用水地面水中硼的测定 锡碲汞与显色试剂生成白色沉淀铝铍钛锆钒镓钼VI生成黄色铜 铬生成棕黄色铁III铁II均对测定有干扰可用 EDTA 加以掩蔽钾钠的存在会减缓 反应的速度但可延长反应时间在 6h后再进行测定而消除干扰 2 原理 在 pH5.2 的盐酸和乙酸铵缓冲溶液中 硼与甲亚胺-H 酸生成可溶于水的甲亚胺 H-硼酸棕 黄色化合物其最大吸收波长在 410420nm 处由于显色速度慢6h后发色完全该化合物 在 30h内稳定其摩尔吸光系数6103 3 试剂 3.1 乙酸铵水溶液500g/L 3.2 14 盐酸溶液 3.3 EDTA 饱和溶液 3.4 硼标准贮备溶液准确称取 1.4111g硼酸H3BO3溶于去离子水中转入 1000mL 容量瓶 中并稀释至标线此溶液每毫升含 1.00mg 的 HBO2 标准使用溶液由上述标准贮备溶液稀释 100 倍后即得每毫升含 HBO2为 0.010mg 的标 准溶液最后转移至聚乙烯瓶中贮存备用 3.5 甲亚胺-H 酸显色剂的配制 准确称取 0.50g甲亚胺-H 酸和 2g抗坏血酸溶于 100mL 去离 子水中现用现配 4 仪器 4.1 分光光度计10mm比色皿 4.2 具塞比色管50mL 一组或 50mL 容量瓶 5 试样制备 对于含硼量为 0.101.0mg/L 的水样取 1.00mL苦水样含硼量过高则应先行稀释若 含硼量过低可吸取较多的水样移入蒸发皿中加少许饱和氢氧化钙溶液使之呈碱性后 在水浴上蒸发至干 加入适当体积例如 5mL的 0.1mol/L 盐酸溶液使溶解吸取 1.00mL 进行 测定若水样浑浊可过滤之 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 显色 取澄清水样 25mL 于 50mL 比色管中 分别加入 0.50mL EDTA 饱和溶液 2.5mL 盐酸溶液145.0mL 乙酸铵溶液3.1摇匀后准确加入 6.00mL 甲亚胺-H 酸显色剂 摇匀并用去离水稀释至标线摇匀 6.1.2 测量静置暗处 6h后用 10mm 比色皿于 420mm 波长处以空白试验溶液作参比 测定吸光度 6.2 校准曲线的绘制 准确移取每毫升含 0.010mg HBO2的标准溶液 00.501.003.005.007.0011.00 15.0020.0025.00mL分别移入 50mL 比色管中用去离子水稀释至 25mL以下按样品 测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c硼 HBO2mg/Lm1000 / V 2 式中m由校准曲线查得的 HBO2量mg V水样体积mL 8 精密度和准确度 用蒸馏水配制的含 HBO2 0.90mg/L 的统一样品经五个实验室分析得室内相对标准偏 差为 3.60室间相对标准偏差为 3.62相对误差为-1.66加标回收率为 97.610.3 注意事项 1 pH 对显色反应有影响适宜的 pH 范围在 5.25.8 2 显色剂甲亚胺-H 酸易氧化故应保存在有塑料压盖的棕色瓶中试剂现用现配同时加入抗坏血酸 防止氧化 3 当 HB02浓度在 6.0mg/L 时在 50mL 试液中加入 6.0mL 的显色剂是最佳的络合比 4 硬质玻璃中常含有硼试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿所使用的玻璃器皿不应与试样溶 液作长时间接触用其他玻璃器皿时应先进行全程序空白试验用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 响 5 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 338340 中国环境科学出版社北京1997 附录 甲亚胺- H 酸的合成 称取 18g H-酸钠[C10H4NH2OHSO3Na2]溶于 1000mL 去离子水中可稍加热助溶用 20的氢氧化钠溶液中和 至刚果红试纸由蓝变红 如有不溶物立即过滤 向滤液中加入 15mL 浓盐酸和 20g水杨醛A.R Salicyldehyde C6H4OHCHO 机械搅拌 2h或放磨口瓶中激烈振荡 放置并不断搅拌约在第三天才开始析出沉淀约一个星期左右方能完毕滤取沉淀抽滤 用无水乙醇多次洗涤抽滤直至桔红色絮状沉淀物滤干于烘箱中低温烘干8090避 光保存于阴凉干燥处