锰的测定高碘酸钾分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0052 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法 HZ-HJ-SZ-0052 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 1 范围 1.1 本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法 本方法适用于饮用水地面水地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定 1.2 测定范围 使用光程长为 50mm的比色皿 试料体积为 25mL 时 方法的最低检出浓度为 0.02mg/L 测定上限为 3mg/L含锰量高的水样可适当减少试料量或使用 10mm 光程的比色皿测定 上限可达 9mg/L 2 定义 2.1 可滤态锰 样品采集后 立即在现场用 0.45m滤器过滤并酸化滤液 滤液中测得的锰量为可溶性锰 2.2 总锰 样品采集后不过滤立即酸化经消解后测得的锰量 3 原理 在中性的焦磷酸钾介质中室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价 锰用分光光度法在 525nm 处进行测定 4 试剂 本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水 4.1 焦磷酸钾乙酸钠缓冲溶液称取焦磷酸钾K4P2O73H2O230g三水乙酸钠 CH3 COONa3H2O136g 溶于热水中冷却后定容到 1L此溶液浓度焦磷酸钾为 0.6mol/L 乙酸 钠为 1.0mol/L 4.2 硝酸HNO31.4g/mL 4.2.1 硝酸溶液19 4.2.2 硝酸溶液11 4.3 高碘酸钾20g/L 溶液称 2g高碘酸钾KIO4优级纯溶于 100mL 硝酸4.2.1溶液中 4.4 锰标准储备液 1.00g/L 称取 1.000g纯度不低于 99.9的电解锰 溶于 20mL 硝酸4.2.2 溶液中微热全溶后移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀 4.5 锰标准使用液50.0g/mL吸取 10.00mL 锰标准储备液4.4于 200mL 容量瓶中用水 稀释至标线摇匀 4.6 硫酸H2SO41.84g/mL 4.6.1 硫酸溶液11 4.7 氨水NH3H2O0.90g/mL 4.7.1 氨水溶液15 5 仪器 一般实验室仪器和分光光度计 6 试样制备 用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品 低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上 采样后加入硝酸调节样品的 pH 值使之在 12 之间 7 操作步骤 7.1 前处理 7.1.1 测定可滤态锰时样品的前处理 7.1.1.1 低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定 2 7.1.1.2 色度校正如样品有色但不太深时可在测定样品的同时另取一份试料不加任何 试剂仅用水稀释至标线后测定其吸光度试料测得的吸光度扣除此色度校正值后再行计 算结果 7.1.1.3 严重污染的废水应分取 25mL 试料于 100mL 锥形瓶中加入 5mL 硝酸4.2和 2mL 硫酸4.6.1加热直至硫酸烟冒至将尽取下冷却滴加 34 滴硝酸4.2.2少量水加热使盐 类溶解冷却滴加氨水4.7.1调节酸度至 pHl2 后移入 50mL 容量瓶中再行测定 7.1.2 测定总锰时样品的前处理 测定总锰时取酸化混匀后未经过滤的水样按7.1.1.3进行前处理 7.2 空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验仅用 25mL 水代替试料 7.3 测定 根据不同测定要求和样品色度污染情况取 25mL 试料按7.1操作进行前处理后移 入 50mL 容量瓶中加入 10mL 焦磷酸钾乙酸钠缓冲液4.13mL 高碘酸钾溶液4.3用 水稀释至标线摇匀放置 10min后以水作参比用 50mm 比色皿在 525nm 处测量吸光度 7.4 校准 向一系列 50mL 容量瓶中分别加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 锰标准使用液4.5 用水稀释至 25mL加入 10mL 焦磷酸钾乙酸钠缓冲溶液4.1以下操作按 7.3 条进行 以测得的吸光度为纵坐标锰量为横坐标绘制校准曲线并进行相应的回归计算 8 结果计算 锰浓度 c mg/L按下式计算 c m/V 式中m由标准曲线查得的试料含锰量g V试料的体积mL 或按得到的回归方程计算 9 精密度和准确度 8 个实验室测定了锰浓度为 0.2mg/L 的地面水和浓度水平为 35mg/L 的工业废水统一样 品 9.1 重复性 各实验室测定锰浓度为 0.2mg/L的地面水样时 其重复性为 0.0089mg/L 变异系数为 3.94 浓度水平为 35mg/L 的工业废水重复性为 0.33mg/L变异系数为 0.94 9.2 再现性 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L地面水样的再现性为 0.045mg/L 变异系数为 19.9 浓度为 35mg/L 的工业废水的再现性为 1.27mg/L变异系数为 3.64 9.3 准确度 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 的地面水时加标回收率的均值为 99.2浓度为 35mg/L 的工业废水的加标回收率的均值为 101 1 0 备注 酸度是发色完全与否的关键条件酸性保存的样品分析前应调至 pH12不得低于 1样品消化不能蒸干一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶将导致结果偏低样品消化后亦应 调节 pH12以利发色 9 参考文献 GB11906-89