锑的测定5-Br-PADAP 分光光度法.PDF

1 HZHJSZ00121 水质 锑的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0121 水质锑的测定5-Br-PADAP分光光度法 1 范围 本方法测锑的最低检出浓度为 0.05mg/L吸光度为 0.01 时所对应的锑浓度测定上限为 1.2mg/L适合于选矿冶金印刷涂料制药等行业废水中锑的测定 在 25mL 显色液中存在 2000mg F-400mg A13100mg KNaC1-20mg Mn2Zn2 10mg NH44mg Ca22mg N03-SO42-0.5mg Cd2Hg2Pb2PO43-A5O33-不干扰测 定与锑等量的 Fe3Cu2Sn4Co2产生正干扰Cr3产生负干扰在有酒石酸及硫脲存 在的酸性试液中加入硼氢化钾使它与酸作用产生新生态的氢并与锑III生成挥发性的 SbH3而与 Fe3Cu2Sn4Co2Cr3等离子分离消除了它们对显色测定的干扰在还原 分离中相当于 3 倍锑量的铋III不产生干扰 2 原理 以丙酮作增溶剂在碘化钾存在下于 0.020.1mol/L 盐酸介质中锑III与 25- 溴2 吡啶偶氮-5-二乙氨基酚简称 5-Br-PADAP生成稳定的紫红色络合物 可于波长 600nm 处测量吸光度其摩尔吸光系数为 5.0104试剂的最大吸收峰在 420nm 处试剂和络合物 均很稳定 3 试剂 3.1 锑标准贮备溶液准确称取纯金属锑99.90.5000g置 50mL 烧杯中加入 12.5mL 硫 酸201.84g/mL于电热板上加热至完全溶解冷却后移入 500mL 容量瓶中用 11 硫 酸洗净烧杯加入 50g/L酒石酸 12.5mL再用 11 硫酸稀释至标线摇匀后备用此溶液每 毫升含锑 1.00mg 3.2 锑标准溶液准确吸取适量贮备液用 6mol/L 盐酸逐级稀释至每毫升含锑 10.0g该 溶液可保存 1 个月 3.3 [25溴2吡啶偶氨5二乙氨基酚简称 5BrPADAP 210-3mol/L 乙 醇溶液[约 0.7g/L] 3.4 硼氢化钾片剂 3.5 吸收液0.015mol/L 硫酸溶液中含 0.3g/L 高锰酸钾 3.6 250g/L 酒石酸溶液 3.7 50g/L 硫脲溶液 3.8 200g/L 碘化钾溶液 3.9 11 盐酸溶液 3.10 0.5mol/L 盐酸溶液 4 仪器 4.1 分光光度计10mm 比色皿 4.2 锑化氢分离装置如图 1 所示 5 试样制备 取样后应立即加酸酸化至 pH1保存于聚乙烯塑料瓶中 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于 8 只发生瓶中分别加入 00.501.001.502.002.503.003.50mL 锑标准溶液 加入酒石酸3.64mL硫脲3.74mL盐酸3.912mL用水稀释至 25mL摇匀于 吸收管中加入 5mL 吸收液按图 1 所示在硼氢化钾存放处放入 2 粒硼氢化钾片剂装 好导气管塞紧橡皮塞轻轻将发生瓶向一侧倾斜让其中一片片剂落入溶液 2 图 1 锑化氢发生吸收装置 图中 11 0 0 m L 容积发生瓶2硼氢化钾存放处 3橡皮塞4乳胶软管5塑料管 一 端拉成毛细管状出气口内径小于 1 m m 61 4 m m 标准磨口7吸收液高度不低于 5 c m 中待反应停止后再将另一片剂落入溶液以驱赶余气反应停止后用少量水洗涤导气 管于吸收液中加入盐酸3.102.5mL硫脲3.73 滴摇匀待紫色褪去后加入碘化 钾溶液3.80.5mL丙酮 12mL准确加入 210-3mol/L 5-Br-PADAP 乙醇溶液 2mL用水 稀释至标线摇匀用 10mm 比色皿在 600nm波长处以空白为参比测量吸光度 绘制吸光度浓度校准曲线 6.2 样品测定 分取水样 210mL视含量而定于发生瓶中加入 12 滴酚酞指示液用 20m/V氢氧 化钠溶液中和至紫红色出现加入 11 盐酸 8mL5m/V硫脲 4mL用水稀释至 25 mL 摇匀以下按校准曲线进行挥发分离和显色测定 7 结果计算 c锑Sbmg/Lm/V 式中m由校准曲线查得的锑量g V分取水样的体积mL 8 精密度和推确度 经七个实验分别测定含锑量为 0.12mg/L0.6mg/L10.8mg/L 的锑标准溶液其相对标 准偏差分别为 170.720.63测定 8 种实际样品的加标回收率在 85102之间 如表 1 所示 表 1 测定实际水样的精密度和准确度 编号 废水名称 六次平行测定 结果mg/L 相对标准偏差 加标回收率 1 印刷厂废水 0.761 2.1 92.0 2 金矿废水 0.977 2.0 99.4 3 719 矿废水 0.855 2.4 91.9 4 矿井水 7.00 4.0 96.0 5 火柴厂废水 0.05 40.3 102.5 6 冶炼厂废水 12.48 3.7 85.0 7 锑循环水 26.16 2.1 - 3 注意事项 1 还原装置必须严密不漏气否则易泄出 SbH3影响测定结果 2 导气管出口的口径都能大于 1mm吸收液高度不能低于 5cm否则吸收不完全结果偏低 3 在用硼氢化钾还原分离之前加入硫脲除作掩蔽剂外还有预还原锑V为锑III的作用这一 步很重要否则锑V还原不完全结果会显著偏低 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 196199 中国环境科学出版社北京1997