硝基苯酚的测定—固相萃取气相色谱质谱联用法.PDF

1 FHZHJSZISO0042 水质 硝基苯酚的测定 固相萃取气相色谱质谱联用法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-042 水质硝基苯酚的测定固相萃取气相色谱质谱联用法水质硝基苯酚的测定固相萃取气相色谱质谱联用法 1 适用范围适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、地表水中质量浓度大于 0.5g/L 的硝基苯酚的测定。包 括 2硝基苯酚、3硝基苯酚、3硝基苯酚、4甲基2硝基苯酚、3甲基4硝基 苯酚、 5甲基2硝基苯酚、 3甲基2硝基苯酚、 2,4二硝基苯酚、 2,5二硝基苯酚、 2,6二硝基苯酚、2,4二硝基6甲基苯酚、2,6二甲基4硝基苯酚、2,4二氯6 硝基苯酚、2,6二氯4硝基苯酚。 2 原理概要原理概要 对酸化后的样品进行固相萃取，然后用溶剂洗脱，用重氮甲烷衍生，气相色谱和质谱测 定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 使用玻璃或不锈钢的容器。 带玻璃塞的棕色平底烧瓶，滤筒，真空或压力装置，量瓶，制备重氮甲烷的装置（包括 双颈圆底烧瓶，过滤漏斗，蒸馏柱，蒸馏头，冷凝器，吸收重氮甲烷的烧瓶，安全瓶） ，毛细 管柱气相色谱，注射器，毛细管柱，玻璃纤维滤纸。 3.2 主要试剂 水要用二次蒸馏的水。 气相色谱和质谱所用气体，高纯氮气（≥99.996，V/V） ，2mol/L 盐酸，二乙基醚，氢 氧化钾，乙醇，N甲基N亚硝基4甲苯磺酰胺，乙酸，溶剂（丙酮，甲醇，乙酸乙 酯） ，甲基化的酚，参比物，内标物（2,4二溴苯酚，2,6二溴苯酚，2,3,6三氯苯酚，2,4,6 三溴苯酚，四种之中选两种） 。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。 用仔细清洗过的棕色平底玻璃烧瓶采样，加入 2mL 盐酸。样品 pH 值应小于 2。 4.2 固相富集 4.2.1 活化柱子 加入 3mL 乙酸乙酯，等 5 分钟，使其变干，加入 3mL 甲醇，不要使其变干，用 10mL 水代替甲醇，酸化至 pH 值为 2，不要让柱子变干。 4.2.2 富集 活化柱子后立即富集。将一定体积的样品以 3mL/min～5mL/min 的流速流过柱子，用水 洗吸着剂，酸化至 pH 值为 2，用氮气干燥。 4.2.3 洗脱 用 2mL 乙酸乙酯洗脱， 每隔 1 分钟加入少量溶剂。 在室温下用氮气浓缩洗出液至 0.5mL。 4.3 用重氮甲烷衍生 加入足量的重氮甲烷溶液，塞上烧瓶，让反应在黑暗中进行。反应完成后，用氮气蒸发 溶液至不小于 200L 的体积。 4.4 测试 需校准和做空白监测。 5 准确度与精密度准确度与精密度 实验室间地表水的测试数据验证，回收率为 78.9～154.2，重现性标准偏差 0.149～ 2 1.952g/L，重现性变异系数 6.7～37.4，重复性标准偏差 0.077～1.330g/L，重复性变异 系数 7.4～20.6。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 174952001（E）