硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0090 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法 本方法适用于水与废水中硒的测定 方法检测限为 0.003mg/L测定范围为 0.0150.2mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定在硒的浓度为 0.08mg/L 时Zn 或 CdBiCa或 AgLaFeKCuMoSiBaAl或 SbNaMgAs PbMn的浓度达 7500mg/L 6000mg/L 5000mg/L2750mg/L 2500 mg/L 2000 mg/L 1000 mg/L750 mg/L450 mg/L350 mg/L300 mg/L150 mg/L100 mg/L75 mg/L20 mg/L 以及磷酸根氟离子硫酸根氯离子的浓度达 550 mg/L225 mg/L150 mg/L125 mg/L 时对测定无干扰 2 定义 2.1 溶解硒未酸化的试样中能通过 0.45m滤膜的硒 2.2 硒总量未经过滤的试样消解后测得的硒含量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总 和 3 原理 将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射 产生吸收将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较确定试样中被测元素的浓度 4 试剂 除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂去离子或同等纯度的水 4.1 硝酸HNO31.42g/mL优级纯 4.2 硝酸HNO31.42g/Ml分析纯 4.3 载气氩气纯度不低于 99.99 4.4 硝酸溶液11用硝酸4.2配制 4.5 硝酸溶液149用硝酸4.1配制 4.6 硝酸溶液1499用硝酸4.1配制 4.7 硒粉高纯99.999 4.8 硒标准储备液1000mg/L称取硒粉4.71.0000g 用 5mL 硝酸4.1溶解必要时加热 直至完全溶解转移入 1000mL 容量瓶中用去离子水稀释至 1000mL 4.9 硒标准使用液0.4mg/L用硝酸溶液4.6稀释硒标准储备淮4.8配制 4.10 硝酸镍NiNO3 2 6H2O 4.11 硝酸镍溶液16g Ni /L 称取硝酸镍4.1079.251g 溶于适量水中用水稀释至 1000mL 5 仪器 常用实验室仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备配有石墨炉和背景校正器光源选用空心阴极 灯或无极放电灯仪器操作参数参照厂家的说明进行选择 注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液4.4中浸泡过夜使用前用水冲洗干净 6 试样制备 6.1 采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品分析硒总量的样品采集后立即加硝酸4.1酸化至 pH12 正常情况下每 1000mL 样品中加入 2mL 硝酸4.1常温下可保存半年 6.2 试样制备 2 分析溶解硒时样品采集后立即用 0.45m 滤膜过滤滤液按6.1酸化后储存于聚乙烯 瓶中 7 操作步骤 7.1 试样的预处理 7.1.1 测定溶解硒时按6.2制备试样视需要按7.1.27.1.3步骤处理再按8.1.2步骤测 定 7.1.2 测定硒总量时若试样不需消解取适量试样按8.1.2步骤测定若试样需消解混匀 后取适量试样置于 250mL 烧杯中按7.1.3步骤消解8.1.2步骤测定 7.1.3 取均匀混合的试样50200mL 加入510mL硝酸4.1在电热板上加热蒸发至1mL 左右 若试液混浊不清颜色较深再补加 2mL 硝酸4.1连续消解至试液清澈透明呈浅色或无 色并蒸发至近干取下稍冷加入 20mL 硝酸4.5温热溶解可溶性盐类若出现沉淀 用中速滤纸滤入 50mL 容器中用去离子水稀释至标线 7.2 空白试验溶液的制备 在测定试样的同时测定空白取适量去离子水代替试样置于 250mL 烧杯中视需要按 7.1.2或7.1.3步骤处理再按8.1.2步骤测定 7.3 标准溶液系列的制备 参照表 1在 10mL 具塞比色管中加入硒标准液4.9配制至少 5 个工作标准溶液加入 0.1mL 硝酸4.1和 0.5mL 硝酸镍溶液4.11用去离子水定容至 10mL试样被测元素的浓度 应在标准系列浓度范围内 表 1 硒标准使用液4.9加入体积mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度mg/L 0 0.040 0.080 0.120 0.160 0.200 8 校准和测定 8.1 绘制标准曲线 8.1.1 表 2 和表 3 是仪器测试的各项参数 表 2 元素 波长nm 灯电流mA 狭缝nm 载气 硒 196.0 8 1.3 氩气 表 3 阶 段 温 度 时 间s 干燥 120 20 灰化 400 10 原子化 2400 5 清洗 2600 3 8.1.2 根据表 2 和表 3 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序空烧至石墨炉稳定向石 墨炉管内注入用7.2与7.3所制备的空白和工作标准溶液记录吸光度 8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 8.2 试样测定 8.2.1 将7.1.2或7.1.3所制备的试样按8.1.2的步骤测定 8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度在标准曲线中查出试样中硒的浓度 注在测量时应确保硒空心阴极灯有 1h 以上的预热时间 在每次测定时须重复测定空白和工作标准溶液及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化 9 结果计算 3 硒的浓度按下式计算 C CV/V 式中C试样中硒的浓度mg/L C标准曲线上查得的硒浓度mg/L V试样的体积mL V测定时定容体积mL 报告结果中要指明测定的是溶解硒还是硒总量 10 精密度和准确度 表 4 重复性 再现性 实验室 数 目 统一试样浓 度mg/L 标准偏差 mg/L 变异系数 标准偏差 mg/L 变异系数 加标回收率 4 0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.5 5 0.100 0.0030 3.0 0.0011 1.1 102 4 0.180 0.044 2.4 0.0013 0.7 11 参考文献 GB/T 15505-1995