梯恩梯的测定分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0076 水质 梯恩梯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0076 水质梯恩梯的测定分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法 本方法适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定 对 25mL 试料比色皿光程 30mm梯恩梯的最低检出浓度为 0.05mg/L测定范围为 0.24.0mg/L在被测溶液中如有三硝基甲硝胺特屈儿对梯恩梯测定有干扰 2 原理 梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应经氯代十六烷基吡啶增敏作用生成红色络合物在 466nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂 除另有说明分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂所用水均使用蒸馏水或同 特纯度的水 3.1 乙醚沸点 35 3.2 无水乙醇 3.3 氯代十六烷基吡啶溶液2.5g/L溶解 0.5g氯代十六烷基吡啶于水中并稀释至 200mL 该溶液贮存棕色玻璃磨口瓶中常温下可稳定一个月 3.4 亚硫酸钠溶液100g/L溶解 10g 无水亚硫酸钠于水中并稀释至 100mL该溶液有效 期 3 天 3.5 梯恩梯标准贮备液准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于 1000mL 烧杯中加入预热至 70的水约 800mL置温度低于 75的水浴中边加热边搅拌直至完全溶解取出冷却 至室温后移入 1000mL 棕色容量瓶中以水稀释至刻线摇匀暗处低温25保存有效 期 5 天 3.6 梯恩梯标准使用液取梯恩梯标准贮备液3.550mL 于 250mL 棕色容量瓶中以水稀释 至刻线摇匀临用时现配 4 仪器 4.1 实验室常用仪器 4.2 分光光度计 4.3 恒温水浴 4.4 分液漏斗50mL 4.5 具塞比色管50mL 5 采样和样品 5.1 采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中低温25保存有效期 5 天 5.2 样品 如果水样 pH 值在 49 范围且无浊无带色离子干扰可直接测定否则要按下述情 况进行预处理 5.2.1 如果水样中悬浮物较多可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定 5.2.2 水样 pH 值不在 49 时要先用盐酸11或氨水11调节 pH 值以 pH 值广泛试纸作 指示与标准色版比较之 5.2.3 萃取步骤吸取 25.00mL 试样梯恩梯含量大于 4mg/L 的试样应先进行稀释移入 50mL 分液漏斗中加 15.0mL 乙醚剧烈振动 2min静置分层后将水相弃去醚相移入 50mL 比色管中以 2mL 乙酸洗涤分液漏斗洗涤后的乙醚并入 50mL 比色管中然后将比 2 色管置于水浴中温度不超过 40蒸发至无醚气味待测定用 6 操作步骤 6.1 样品吸光度的测定 向置有预处理样品5.2.3的 50mL 比色管中沿壁加入无水乙醇 2mL 加水约 10mL 摇匀 加 3 mL 亚硫酸钠溶液3.4混匀加 5mL 氯代十六烷基吡啶溶液3.3以水稀释至 25mL 刻线处摇匀放置 15min用 30mm 比色皿于 466nm 波长处以试剂水溶液作参比测 定吸光度 6.2 校准曲线的绘制 吸取梯恩梯标准使用液3.600.501.003.005.007.0010.00mL分别置于 50mL 分液漏斗中加水至 25mL按 5.2.3 步骤萃取然后按 6.1 条步骤进行操作记录吸光度 以吸光度为纵坐标对应的梯恩梯含量mg为横坐标绘制校准曲线 7 结果计算 梯恩梯含量按下式计算 式中c梯恩梯含量mg/L m校准曲线查得梯恩梯含量mg V试样的体积 8 精密度和准确度 五个实验室测定梯恩梯浓度为 2.00mg/L 的试样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 1.6 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差为 2.6 8.3 准确度 加标回收率为 95110 9 参考文献 GB/T 13903-1992 1000 V m c