三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法.PDF

1 HZHJSZ00154 水质 三氧乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法 HZ-HJ-SZ-0154 水质三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法 1 范围 本方法规定了用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法 本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中三氯乙醛的测定 试样体积为 10mL定容至 25mL 比色管中用 30mm 比色皿检测下限为 0.08mg/L 检测上限为 2mg/L 在测定条件下150g以下的 Mn2100g以下的 Cu2和 Hg2的干扰可加入 2氟化 钠溶液 1mL 去除2500g以下的 Ca2的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除 2 原理 在弱碱性条件下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和三氯乙醛反应生成棕红色化合物在 480nm 处测定其吸光度与三氯乙醛的含量成正比 3 试剂 本方法所用试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度 试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 磷酸盐缓冲溶液 称取 22.69g淮确至 0.01g磷酸氢二钠Na2HPO412H2O与 0.46g准确至 0.01g磷酸二氢 钾KH2PO4溶于水后移入 1000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液 pH 为 8.0 3.2 吡唑啉酮显色剂0.5m/V 称取 0.50 g准确至 0.01g吡唑啉酮溶于 15mL 二甲基甲酰胺中加水稀释至 100mL因 吡唑啉酮中可能残留有苯使溶液显黄色放置过久会因氧化而加深可加 10mL 四氯化碳 萃取除去使空白值降低试剂保存在冰箱中可稳定 15 天 3.3 氢氧化铝悬浮液 溶解 125g硫酸铝钾[KAlSO4212H2O]于 1000mL 水中加热至 60在不断搅拌下 徐徐加入 55mL 浓氨水放置 1h倒去上清液将沉淀物移入 1000mL 量筒中加水至刻度 重复数次至 pH 为 67把上清液全部倒出只留稠的沉淀物最后加水 100mL保存于试 剂瓶中用时摇匀 3.4 三氯乙醛标准储备溶液 称取水合三氯乙醛C2H3C13O20.11g左右精确至 0.0002g溶于水后移入 100mL 容量 瓶中用水稀释至刻度摇匀备用 储备液浓度按下式计算 储备液浓度mg/Lm0.8912103103/100 式中m称取水合三氯乙醛的重量g 0.8912水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数 注 水合三氯乙醛不进行干燥处理 直接从密封良好的试剂瓶中称取即可 由于水合三氯乙醛易挥发 称量应迅速 3.5 三氯乙醛标准使用液 取数毫升储备液配制取用量按下式计算 储备液取用量mL10v/c 式中v欲配制液体积mL c储备液的浓度mg/L 临用前配制 注若用回归方程计算可取储备液 1.00mL 加入到 100mL 容量瓶中用水稀至刻度计算出三氯乙 2 醛浓度 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计 5 试样制备 样品应用玻璃瓶采集 在中性条件下冷藏保存25 采样后尽快分析 最迟不超过 72h 样品中不含悬浮物低色度的水样可直接测定 水样混浊并有一定色度可用氢氧化铝吸附分离处理 取 50.0mL 调至近中性的水样于 50mL 比色管中加 1mL 氢氧化铝悬浮液摇匀用中 速定量滤纸干过滤弃去 1015mL 初滤液用干燥洁净比色管接取滤液备用 6 操作步骤 6.1 测定 准确移取 10mL 以下体积水样含三氯乙醛少于 55g置于 25mL 比色管中加入 5mL 磷酸盐缓冲液3.1摇匀加入显色剂3.25mL加水至标线摇匀取下比色管塞子在 沸水浴中加热 15min用冷水冷却至室温在 480nm 处用 30mm 比色皿以水作参比测 定吸光度显色液若有沉淀离心分离后用吸管吸取上清液测定吸光度用扣除空白试验 后的吸光度从校准曲线6.4上查得或由回归直线方程计算出三氯乙醛含量 6.2 空白试验 以 10mL 去离子水代替试样按步骤6.2进行操作 6.3 校准曲线绘制 在一系列 25mL 比色管中分别加入 00.200.501.002.004.00 和 5.00mL 三氯乙 醛标准使用液3.6按 6.2 步骤进行测定 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制校准曲线或计算回归直线方程 7 结果计算 三氯乙醛的含量 c mg/L按下式计算 c v m 式中c样品中三氯乙醛含量mg/L m由校准曲线上查得的或用回归直线方程计算出的试样中三氯乙醛的量g v试样体积mL 8 精密度与准确度 5 个实验室测定含三氯乙醛为 1.08mg/L 统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标难偏差为 2.8 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差为 4.6 8.3 准确度 加标回收率范围在 92.3103.7之间 9 参考文献 HJ/T501999