梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0078 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法 HZ-HJ-SZ-0078 水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法 1 范围 本方法规定了测定梯恩梯含量的亚硫酸钠分光光度法 本方法适用于生产粉状铵梯炸药工厂排出废水中梯恩梯含量的测定 本方法测定范围 0.210mg/L最低检测浓度为 0.1mg/L 2 原理 在室温下梯恩梯与无水亚硫酸钠作用生成黄色三硝基苯磺酸钠在 420nm 波长处进 行分光光度测定 3 试剂 除另有规定外所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂蒸馏水或同等纯度的水 3.1 氢氧化钠溶液0.2g/mL 3.2 乙二胺四乙酸二钠的溶液0.1g/mL 3.3 无水亚硫酸钠溶液0.2g/mL称取 20.0g无水亚硫酸钠溶于 100mL 蒸馏水此溶液有 效期为 3 天 3.4 梯恩梯246-三硝基甲苯标准溶液0.05mg/mL准确称取 0.0500g 精制纯梯恩梯 先溶于 3mL 浓硫酸中缓慢加水溶解后移入 1000mL 容量瓶中并用水稀释至标线 4 仪器 4.1 一般实验室常用仪器 4.2 分光光度计 4.3 具塞比色管25mL 4.4 玻璃比色皿30mm 5 采样和样品 应使用硬质玻璃瓶采集样品样品采集后应避光保存并在 8h内进行测定测定前应充分 摇匀 6 操作步骤 6.1 样品预处理 如果废水水质硬度较大需消除钙镁的干扰取 10mL 水样加 1.0mL 乙二胺四乙酸二钠 溶液3.2和 13 滴氢氧化钠溶液3.1使水样的 pH 值在 1011 范围内 如果水样中悬浮物较多应进行过滤后再测定 当试样有颜色时应减去试样本身的吸光度 以减少测定误差 6.2 样品测定 6.2.1 吸取含梯恩梯的适量试料置于 25mL 具塞比色管中加水至 10mL再加入体积为 5mL 的 无水亚硫酸溶液3.3用水稀释至 25mL 标线处并摇匀 6.2.2 5min 后用 30mm 比色皿在波长 420nm 处以水为参比测量吸光度减去空白试验所 测的吸光度从标准曲线6.4上查出试样中梯恩梯的含量 6.3 空白试验 取 10mL 的水代替试样按 6.2 条相同步骤进行操作 6.4 标准曲线的绘制 取数支 25mL 具塞比色管分别加入体积为 00.501.001.502.002.503.00mL 的梯恩梯标准溶液3.4加水至 10mL按 6.2.1 显色按 6.2.2 进行分光光度测定在扣除空 白试验的吸光度后以吸光度和对应的梯恩梯含量绘制校准曲线 7 结果计算 2 梯恩梯含量按下式计算 式中c梯恩梯含量mg/L m从标准曲线上查得试料中梯恩梯的含量g V试料的体积mL 8 精密度和准确度 分析含梯恩梯 50mg/L的标准溶液本实验室内相对标准偏差为 0.87 废水加标回收率 为 96.7103.2 9 参考文献 GB/T 13905-1992 V m c