硝酸盐氮的测定硝酸根电极法 (试行).PDF

1 HZHJSZ00139 水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法 HZ-HJ-SZ-0139 水质硝酸盐氮的测定硝酸根电极法 试行 1 范围 本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定最低检出浓度为 0.15mg/L测定上限为 50mg/L 硝酸盐氮 氯离子含量高于 20 倍重碳酸根离子含量高于 5 倍会产生干扰另外溴离子碘离 子硫离子氰离子亚硝酸根离子高氯酸根离子和有机酸含量高时也会对测定产生干 扰本方法采用加入 pH3 的缓冲液使水样 pH 为 34可排除重碳酸根离子的干扰加入硫 酸银可去除氯离子溴离子碘离子硫离子和氰离子的干扰氨基磺酸可去除亚硝酸根离 子的干扰硫酸铝可排除有机酸的干扰 2 原理 本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池测定是通过电极头上的惰性膜对溶液 中不同浓度的硝酸根离子有不同的电位响应来实现 3 试剂 3.1 硝酸盐标准贮备液每毫升含 0.100mg硝酸盐氮将 0.7218g经 105110干燥 2h的硝 酸钾KNO3溶于水中移入 1000mL 容量瓶用水稀释至标线混匀加 2mL 氯仿作保存剂 至少可稳定 6 个月 3.2 硝酸盐氮标准溶液由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为 50.010.01.00mg/L的标准溶 液 3.3 缓冲液 称取 6.7g硫酸铝Al2SO4318H2O] 3.1g硫酸银Ag2SO4 1.2g硼酸 H3BO3 1.9g氨基磺酸溶解于约 600mL 水中用 20氢氧化钠溶液调节至 pH3稀释至 1L 3.4 氢氧化钠溶液200g/L 4 仪器 4.1 离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计 4.2 硝酸根电极 4.3 参比电极为双液接电极 4.4 电磁搅拌器 5 试样制备 样品采集后均经 0.45m 微孔滤膜过滤应及时进行测定必要时应加硫酸使 pH 2 保存在 4以下在 24h内进行测定 6 操作步骤 电极在每次使用前应按电极说明书的要求进行安装和预处理 6.1 校准曲线的绘制 分别准确吸取 20mL 浓度为 1.0010.050.0mg/L 的标准溶液于 3 个 50mL 干烧杯中 加入 5mL 缓冲液将电极浸入溶液中连续搅拌至读数稳定后记下电位值E在半对数 坐标纸上绘制 E-logc 校准曲线 6.2 水样测定 分别准确吸取 20mL 水样加入 5mL 缓冲液于 50mL 干烧杯中与校准曲线绘制相同操 作记录电位值 7 结果计算 根据水样所测得的电位值从校准曲线上查得相应浓度值mg/L 8 精密度和准确度 六个实验室分析含 3.39mg/L 硝酸盐氮的统一分发合成水样含氯离子和重碳酸根离子 2 实验室内相对标准偏差为 1.7实验室间总相对标准偏差为 2.3相对误差为 0.03 注意事项 1 水样测量完毕注意按电极说明书进行电极的存放 2 每测一个样品前电极要洗净以消除电极的滞后效应 3 水样加缓冲液后如沉淀较多如氯离子含量较高 可用干滤纸直接过滤后测定 4 测定时水样和标准溶液的温度应一致搅拌速度不宜过快避免在电极表面产生气泡 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 274275 中国环境科学出版社北京1997