银的测定镉试剂2 B 分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0054 水质 银的测定 镉试剂 2 B 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0054 水质银的测定镉试剂 2 B分光光度法 1 范围 本方法规定用镉试剂 2B分光光度法测定水及废水中的银 本方法适用于感光材料生产和洗印镀银冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水 1.1 最低检出浓度 试样为 25mL用 10mm 比色皿给出吸光度值为 0.01 时所对应的浓度为 0.01mg/L 1.2 测定上限 试样为 25mL用 10mm 比色皿本法可测上限浓度为 0.8mg/L经适当浓缩和稀释测 定范围可扩展 1.3 干扰 氯化物溴化物碘化物硫代硫酸盐硫化物和氰化物有严重干扰但试料经消解处 理便可消除干扰 在 Na2EDTA 存在下阳离子一般均无干扰 2 原理 在曲力通 X100Triton X100存在下的四硼酸钠缓冲介质中镉试剂 2B 与银离子生 成稳定的络合比为 41 的紫红色络合物该络合物至少可以稳定 24h且颜色强度与银的浓 度成正比该络合物的最大吸收波长为 554nm试剂为黄色最大吸收波长为 445nm 3 试剂 除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 硝酸HNO31.40g/mL 3.2 硫酸H2SO41.84g/mL 3.3 高氯酸HClO41.68g/mL 3.4 过氧化氢H2O230 3.5 乙醇C2H5OH95 3.6 硝酸HNO3溶液11V/V取 50mL 硝酸3.1加入到 50mL 水中混匀 3.7 氢氧化钠NaOH溶液1mol/L 3.8 Na2EDTA 溶液0.05mol/L将 1.86g Na2EDTAC10H14N2O3Na22H2O溶于水中 并稀释到 100mL 3.9 四硼酸钠溶液50g/L将 10g四硼酸钠Na2B4O710H2O溶于水中并稀释到 200mL 3.10 曲力通 X100 溶液 595 将 5mL 曲力通 X100[Triton X100 CH33CCH2CCH32 C6H4OCH2CH2nOHn10]溶于 95mL 水中可加热使其溶解 3.11 镉试剂 2B 乙醇溶液0.4g/L溶解 0.080g 镉试剂 2B4硝基萘重氮氨基偶氯苯 O2NC10H6NNNHC6H4HNC6H5于 200mL 乙醇3.5中加入 2 滴氢氧化钠溶液3.7用 4 号砂芯漏斗过滤除去不溶物 3.12 银标准贮备溶瓶 1.00mg/mL准确称取 0.1575g硝酸银AgNO3溶于适量水中加入 2mL 硝酸溶液3.6溶解后转移至 100mL 容量瓶中用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存至少可稳定一个月 3.13 银标准溶液0.100mg/mL将 10.00mL 银标准贮备溶液3.12转移至 100mL 容量瓶中 加入 2mL 硝酸溶液3.6用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存 3.14 银标准使用溶液4.0g/mL 将 20.00mL 银标准溶液3.13转移至 500mL 容量瓶中用 2 水稀释到标线使用前配制 3.15 甲基橙溶液0.1g/L将 0.010g甲基橙methylorange溶于水中并稀释到 100mL 4 仪器 一般实验室仪器和分光光度计 5 采样及样品保存 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品用浓硝酸将水样酸化到 pH12并尽快分析样 品感光材料生产和胶片洗印镀银等行业的废水样品采集后不加酸并立即进行分析 采集的水样应避免光照 6 操作步骤 6.1 试料 取 25.0mL 均匀试样于 100mL 烧杯中如银的浓度超过 0.8mg/L可适当减少试样用 水稀至约 25mL 6.2 测定 6.2.1 前处理 于试料6.1中依次加入 4mL 硝酸3.11mL 硫酸3.2和 0.5mL 过氧化氢3.4在电热 板上缓慢加热至冒白烟取下冷却后加入 1mL 高氯酸3.3加盖表面皿继续加热至近干 冷却后加 0.5mL 硝酸3.6再用少许水冲洗烧杯壁微热溶解残渣然后小心洗入 25mL 容量瓶中溶液体积不宜超过 15mL 6.2.2 显色 6.2.2.1 于上述容量瓶6.2.1中加入 0.5mLNa2EDTA 溶液3.8滴加 1 滴甲基橙指示剂 3.15用氢氧化钠溶液3.7调至指示剂刚好变黄 6.2.2.2 依次加入 2mL 四硼酸钠溶液3.91.0mL 曲力通 X100 溶液3.10和 1.5mL 镉试剂 2B乙醇溶液3.11用水稀释至标线摇匀 6.2.3 测定 放置 10min 后用 10mm 比色皿以校准操作中的试剂空白零浓度为参比于 554nm 波长处测量吸光度同时可用水为参比测量试剂空白零浓度的吸光度 从校准曲线6.3.3上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算 6.3 校准 6.3.1 显色与测定 于 7 个 25mL 容量瓶中分别加入 00.501.002.003.004.005.00mL 银标准溶 液3.14以下按 6.2.2 和 6.2.3 所述步骤进行 6.3.2 校准曲线的绘制 以减去试剂空白零浓度后的吸光度对应的银含量微克绘制校准曲线 7 结果计算 银含量 c mg/L按下式计算 cm/V 式中m由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量g V所取试样体积mL 8 精密度和准确度 四个实验室 分析用蒸馏水配制的含银 1.00mg/L的统一样品样品加氨水和碘化氰保存 8.1 重复性 重复性相对标准偏差为 2.2 8.2 再现性 再现性相对标准偏差为 4.0 8.3 准确度 相对误差为-0.2 3 9 特殊情况的说明 9.1 有沉淀或悬浮物的试样如感光材料洗印废水等应尽量取均匀试样制备试料 9.2 样品复杂含有机物质较多或有沉淀等可多加硝酸反复消解较清洁样品加硝酸和高 氯酸一次消解即可在消解过程中不宜蒸干否则银有损失 9.3 即使用浓硝酸将含银水样酸化到 pH12也不宜贮存应尽快分析特别是洗印废水 样品采集后应不加酸立即制备试料进行分析 10 参考文献 GB11908-89