有机植物调节剂的测定—薄层色谱法.PDF

1 FHZHJSZISO0041 水质 有机植物调节剂的测定 薄层色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-041 水质有机植物调节剂的测定薄层色谱法水质有机植物调节剂的测定薄层色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于饮用水中浓度大于 0.05g/L 的植物调节剂及其降解产物的测定。包括甲草 胺、莠去津、毒虫畏、绿麦隆、氰乙酰肼、2,4D、MCPA、metazachlor、秀草隆、甲氧毒草 安、甲氧隆、灭草隆、对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、2,4,5T、特丁津、 氟乐灵、烯菌酮。 2 原理概要原理概要 水样中的物质在 RP-C18 上经固-液萃取，用溶液洗脱，然后用高效薄层色谱分离，在不 同的紫外波长下用漫反射测量装置测定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的容器。 平底烧瓶，量筒，容量瓶，pH 计，真空或过压装置，滤筒，带塞玻璃容器，硼硅酸玻璃 纤维滤纸，洗出液的蒸馏装置，微升注射器，TLC 展开室，加热装置，干燥器，点样器，AMD 装置，紫外扫描器。 3.2 主要试剂 水、溶剂、试剂的纯度要足够高，不含有干扰待测化合物、有紫外吸收的物质。 1mol/L 盐酸，1mol/L 氢氧化钠溶液，25w氨溶液，气体（如高纯氮气） ，98～100 的甲酸，溶剂（如丙酮，乙腈，二氯甲烷，3,3二甲基2氧正丁烷，乙酸乙酯，己烷， 甲醇，2丙醇） ，RP-C18 吸着剂，预涂布的高效薄层色谱塔板。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。 用彻底清洗过的、棕色平底烧瓶采样，采样后尽快萃取。 4.2 萃取 量取 1000mL 水样，用盐酸或氢氧化钠溶液调节 pH 值在 6～8。将水样在 3～15 mL/min 的流速下经过 1g 的吸附剂。干燥吸着剂（如在氮气或空气流中） 。干燥的程度对回收率影响 很大。 4.3 洗脱和富集 用溶剂洗脱吸着剂。小心的浓缩洗出液。 4.4 测试 需校准和做空白监测。 5 准确度与精密度准确度与精密度 实验室间饮用水、生水的测试数据验证，回收率为 71.4～117.3，重现性标准偏差 0.0105～0.0557g/L，重现性变异系数 9.2～31.2，重复性标准偏差 0.0089～0.0198g/L， 重复性变异系数 4.7～14.2。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO/TS 113702000（E）