植物调节剂的测定——固液萃取-高效液相色谱法.PDF

1 FHZHJSZISO0017 水质 植物调节剂的测定 固液萃取-高效液相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-017 水质植物调节剂的测定固液萃取水质植物调节剂的测定固液萃取-高效液相色谱法高效液相色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于饮用水、地下水中植物调节剂及其主要降解产物的测定，检出限 0.1g/L。 包括莠去津、绿麦隆、氰乙酰肼、desethylatrazine、敌草隆、metazachlor、噻唑隆、秀谷隆、 甲氧毒草安、甲氧隆、绿谷隆、另丁津、西玛津、特丁津。 2 原理概要原理概要 水样中的植物调节剂在 RP-C18 上经过固/液萃取，用溶剂洗脱然后分离，通过高效液相 色谱使用紫外检测器鉴定并定量。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 最好使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的器皿。 萃取柱（玻璃的或聚丙烯的，装有 RP-C18） ，平底烧瓶或采样瓶（棕色玻璃） ，量筒，离 心（机）管，蒸馏装置，带塞的玻璃瓶，容量瓶，微升注射器，硼硅酸盐玻璃纤维滤纸，膜 滤器，真空或剩余压力装置，排气系统，分析柱（柱长小于 300mm，内径 2～4.6mm，用尺 寸为 3～5m 的 RP-C18 物质填充） ，高效液相色谱（带紫外检测器） 。 3.2 主要试剂 所用水、溶剂、试剂的纯度要达到不含有干扰待测物的、有紫外吸收的物质。 氮气， 氦气， 无机酸 （如 1mol/L 磷酸） ， 1mol/L 氢氧化钠溶液， RP-C18 吸着剂， 溶剂 （如 甲醇、乙腈、丙酮） ，梯度洗脱用的缓冲溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 用仔细清洗过的、棕色的平底玻璃瓶采样，采样后尽快萃取。 4.2 RP-C18 材料的活化 每 1000mL 体积加 1.0～2.0g RP-C18，放入萃取柱或玻璃柱中，再用洗脱溶剂洗，再用水 洗，用此湿担体做富集。 4.3 富集 量取待测水样，用无机酸或氢氧化钠调节 pH 值至 6～8，将水样流经 1g 的吸附剂。干燥 吸附剂（如用氮气流或空气流） 。 4.4 洗提 每 500mg RP-C18 材料用至少 1mL 溶剂洗。将一半的洗提液放入柱中，洗出到一个玻璃 锥形瓶中，15min 后加入剩余的洗提液，用同一锥形瓶收集洗出液。将吸附剂上残留的溶剂 也转移到这个锥形瓶中，用蒸馏的方法仔细浓缩洗出液。溶解残留物，定容。用膜滤器过滤， 此溶液用于高效液相色谱测定。 4.5 测试 用高效液相色谱测定，需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室数据验证，回收率为 36～112，重现性标准偏差 0.0157～0.0912g/L，重 现性变异系数 9.64～36.05， 重复性标准偏差 0.009～0.0466g/L， 重复性变异系数 5.77～ 14.73。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 113691997（E）