总磷的测定钼酸铵分光光度法.PDF

1 FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾或硝酸一高氯酸为氧化剂将未经过滤的水样消解用钼酸铵分 光光度测定总磷 总磷包括溶解的颗粒的有机的和无机磷 本方法适用于地面水污水和工业废水 取 25mL 试料本方法的最低检出浓度为 0.01mg/L测定上限为 0.6mg/L 在酸性条件下砷铬硫干扰测定 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾或硝酸一高氯酸使试样消解将所含磷全部氧化为正磷酸 盐在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏 血酸还原生成蓝色的络合物 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水 或同等纯度的水 3.1 硫酸H2SO4密度为 1.84g/mL 3.2 硝酸HNO3密度为 1.4g/mL 3.3 高氯酸HClO4优级纯密度为 1.68g/mL 3.4 硫酸H2SO411 3.5 硫酸约 c1/2 H2SO41mol/L将 27mL3.1加入到 973mL 水中 3.6 氢氧化钠NaOH1mol/L将 40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL 3.7 氢氧化钠NaOH6mol/L将 24g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL 3.8 过硫酸钾50g/L 溶液 将 5g过硫酸钾K2S2O8溶解于水并稀释至 100mL 3.9 抗坏血酸100g/L 溶液溶解 10g抗坏血酸C6H8O6于水中并稀释至 100mL 此溶液贮于棕色的试剂瓶中在冷处可稳定几周如不变色可长时间使用 3.10 钼酸盐溶液溶解 13g钼酸铵 [NH4 6Mo7O24 4H2O] 于 100mL 水中溶解 0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O71/2H2O] 于 100mL 水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸3.4中加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮于棕色试剂瓶中在冷处 可保存两个月 3.11 浊度色度补偿液混合两个体积硫酸3.4和一个体积抗坏血酸溶液3.9使用 当天配制 3.12 磷标准贮备溶液称取 0.21970.001g 于 110干燥 2h在干燥器中放冷的磷酸二氢 钾 KH2PO4用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中加入大约 800mL 水 加 5mL 硫酸3.4 用水稀释至标线并混匀1.00mL 此标准溶液含 50.0g 磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六 个月 3.13 磷标准使用溶液将 10.0mL 的磷标准溶液3.12转移至 250mL 容量瓶中用水稀释 至标线并混匀1.00mL 此标准溶液含 2.0g磷使用当天配制 3.14 酚酞10g/L 溶液0.5g酚酞溶于 50mL95乙醇中 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅1.11.4kg/cm2 4.2 50mL 具塞磨口刻度管 2 4.3 分光光度计 注所有玻璃器皿均应用盐酸或硝酸浸泡 5 试样制备 5.1 采取 500mL 水样后加入 1mL 硫酸3.1调节样品的 pH 值使之低于或等于 1或不加任 何试剂于冷处保存 注含磷量较少的水样不要用塑料瓶采样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 5.2 试样的制备 取 25mL 样品5.1于具塞刻度管中4.2 取时应仔细摇匀以得到溶解部分和悬浮部分均 具有代表性的试样如样品含磷浓度较高试样体积可以减少 6 操作步骤 6.1 空白试样 按6.2的规定进行空白试验用水代替试样并加入与测定时相同体积的试剂 6.2 测定 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解向5.2试样中加 4mL 过硫酸钾3.8将具塞刻度管的盖塞紧后用一 小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器4.1中加 热待压力达 1.1kg/cm2相应温度为 120时保持 30min 后停止加热待压力表读数降至 零后取出放冷然后用水稀释至标线 注如用硫酸保存水样当用过硫酸钾消解时需先将试样调至中性 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解取 25mL 试样5.1于锥形瓶中加数粒玻璃珠加 2mL 硝酸 3.2在电热板上加热浓缩至 10mL冷后加 5mL 硝酸3.2再加热浓缩至 10mL放冷 加 3mL 高氯酸3.3加热至高氯酸冒白烟此时可在锥形瓶上加小漏头或调节电热板温度 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态直至剩下 34mL放冷 加水 10mL加 1 滴酚酞指示剂3.14滴加氢氧化钠溶液3.6 或 3.7至刚呈微红色 再滴加硫酸溶液3.5使微红刚好退去充分混匀移至具塞刻度管中4.2用水稀释至 标线 注 用硝酸高氯酸消解需要在通风橱中进行高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险需 将试样先用硝酸消解然后再加入硝酸高氯酸进行消解 绝不可把消解的试样蒸干 如消解后有残渣时用滤纸过滤于具塞刻度管中并用水充分清洗锥形瓶及滤纸一并移到 具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时可用此法消解 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏酸溶液 3.9 混合 30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液 3.10 充分混匀 注 如试样中含有浊度或色度时需配制一个空白试样消解后用水稀释至标线然后向试料中 加入 3mL 浊度色度补偿液3.11但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度 砷大于 2mg/L 干扰测定用硫代硫酸钠去除硫化物大于 2mg/L 干扰测定通氮气去除铬 大于 50mg/L 干扰测定, 用亚硫酸钠去除 6.2.3 分光光度测量 室温下放置 15min后使用光程为 30mm 比色皿在 700nm 波长下以水做参比测定 吸光度扣除空白试验的吸光度后从工作曲线6.2.4上查得磷的含量 注如显色时室温低于 13可在 2030水浴上显色 15min 即可 6.2.4 工作曲线的绘制 取 7 支具塞刻度管4.2分别加入 00.501.003.005.0010.0015.0mL 磷酸盐标 3 准溶液3.14加水至 25mL然后按测定步骤6.2进行处理以水做参比测定吸光度 扣除空白试验的吸光度后和对应的磷的含量绘制工作曲线 7 结果计算 总磷含量以 cmg/L表示按下式计算 c m / V 式中m试样测得含磷量g V测定用试样体积mL 8 精密度和准确度 8.1 十三个实验室测定采用 6.2.1.1 消解含磷 2.06mg/L 的统一样品 8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 0.75 8.1.2 再现性 实验室间相对标准差为 1.5 8.1.3 准确度 相对误差为 1.9 8.2 六个实验室测定采用 6.2.1.2 消解含磷量 2.06mg/L 的统一样品 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 1.4 8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为 1.4 8.2.3 准确度 相对误差为 1.9 质控样品主要成分是乙氨酸NH2CH2COOH和甘油磷酸钠C3H7Na2O6P5.5H2O 9 参考文献 GB 11893-1989