有机氮、有机磷化合物的测定—液固萃取-气相色谱法.PDF

1 FHZHJSZISO0016 水质 有机氮 有机磷化合物的测定 液/固萃取-气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-016 水质有机氮、有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱法水质有机氮、有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于 0.05g/L 的有机氮、有机磷化合物的测 定。 有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷 达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。 2 原理概要原理概要 水样中的化合物富集在反相 RP-C18 材料上或其它吸附剂上，用溶剂洗脱，然后经过气 相色谱用氮磷检测器测定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 气相色谱 （同 FHZHJSZISO015） ，玻璃或聚丙烯的萃取柱（内装 RP-C18 或其它吸附剂） ， 真空泵或压力装配，微升注射器，玻璃纤维滤纸，杂色玻璃器皿（同 FHZHJSZISO015） 。 3.2 主要试剂 所用试剂，包括水的纯度都要达到对气相色谱中空白峰无明显干扰的程度。 水要用纯化后的水，RP-C18 或其它吸附剂，调节剂（如甲醇、丙酮） ，洗脱剂（如甲醇、 丙酮） ，中和用溶液，氮、磷化合物标准溶液，惰性气体。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样 品的 pH 值，在采样后立即加入适量的中和溶液调节 pH 值至 6～9。 4.2 样品制备 4.2.1 活化 用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中 RP-C18 材料，溶剂体积为其体积的 5 倍。再用其体积 5 倍 的水来洗，用湿的担体来富集。 4.2.2 富集 测定水的体积，使水样以小于 1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆 筒，用溶剂洗脱 RP-C18，将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中，用溶剂加到刻度。 4.3 测试 用气相色谱进行测试，需用纯水做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室的液/固萃取-气相色谱法用于饮用水和原水的测试数据，重现性标准偏差 0.0157～0.1368g/L，重现性变异系数 20.6～46.3，重复性标准偏差 0.0044～0.0264g/L， 重复性变异系数 7.2～12.6。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 106952000（E）