铬的测定—电热雾化原子吸收分光光度法.PDF

FHZHJSZISO0007 水质 铬的测定 电热雾化原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-007 水质铬的测定电热雾化原子吸收分光光度法水质铬的测定电热雾化原子吸收分光光度法 1 适用范围适用范围 本法适用于水和废水中的铬的测定。当进样量为 20L 时，测定范围为 5g/L～100g/L。 2 原理概要原理概要 利用电热雾化原子吸收分光光度法直接测定酸化了的样品中的铬。样品加入一个电加热 的石墨管中，在 357.9nm 波长下测定吸收值。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 原子吸收分光光度计（配有电热雾化器） ，雾化器管，自动进样器和微注射器。 3.2 主要试剂 所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。 盐酸，硝酸，1.5mol/L 硝酸，30双氧水溶液，20g/L 三氯化镧溶液，重铬酸钾。标准溶 液的配制需取 FHZHJSZISO003 中的标准溶液 10.00mL0.01mL，放入一个 1000mL 容量瓶 中，加入 10mL 硝酸，加水稀释至刻度。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参照 ISO 5667-2 和 ISO 5667-3。 4.2 样品制备 4.2.1 酸溶法 在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节 pH 值至 1～2 之间。向 90mL 酸化了的样 品中加入 1mL 双氧水和 2mL 硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为 50mL。向馏出液中加入 10mL 硝 酸，将此溶液转移至一个 100mL 的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 4.2.2 水溶法 在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使 pH 值在 1～2 之间。在一个 100mL 的容量瓶中加入酸化过的滤液至刻度，混匀。 4.3 测试 加入试样，通过测量峰面积（或峰高）测定响应值。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 数个实验室间的数据验证样品的回收率在 96.03～109.4，重复性变异系数 2.96～ 6.2，重复性标准偏差 0.689～0.690mg/L，重现性变异系数 14.9～37.0，重现性标准偏差 3.586～4.045mg/L。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 91741998（E）