—酚指数的测定—蒸馏-流动分析法.PDF

FHZHJSZISO0029 水质 酚指数的测定 蒸馏-流动分析法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-029 水质酚指数的测定蒸馏水质酚指数的测定蒸馏-流动分析法流动分析法 1 适用范围适用范围 本方法适用于不同来源的水 （如地下水、 地表水、 渗出水、 废水） 中质量浓度在 0.01mg/L～ 1mg/L 的酚指数的测定。 2 原理概要原理概要 样品被注入一个连续流动的载体流中，与磷酸混合，并在 pH 值为 1.4 下在管道内蒸馏。 然后含有挥发酚类化合物的蒸汽的馏出液与连续流动的 4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液混 合。馏出物中的酚类化合物被亚铁氰化钾氧化，生成的醌与 4-氨基安替比林形成黄色缩合产 物，此缩合产物可在流动分光仪中 505nm～515nm 下用光谱测定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 流动注射分析装置，连续流动分析，刻度烧瓶，移液管，膜滤器，pH 测量装置。 3.2 主要试剂 85的磷酸，铁氰化钾，氯化钾，表面活性剂，蒸馏试剂，载体溶液，4-氨基安替比林 溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 参照 ISO 5667-3 或 FHZHJSZISO028。 4.2 测试前的准备 加热流动分析装置中的蒸馏浴锅至 155℃，开始注入水和蒸馏试剂。待蒸馏装置的浓缩 器的器壁上形成均匀的缩合物，就开始连续的注入 4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液流过 流动分析装置，代替水的注入。等待基线稳定，进行基线调零。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度准确度与精密度 经多个实验室间地表水和废水的测试数据验证连续流动分析法回收率 84～107， 重复性标准偏差 1.13～20.3g/L，重复性变异系数 1.69～5.08，重现性标准偏差 3.85～ 149g/L，重现性变异系数 3.69～80.8。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 144021999（E）